Сущность метода. Два моля нитрат-ионов реагируют с одним молем хромотроповой кислоты с образованием желтого продукта реакции. Максимум светопогашения продукта реакции — при К — = 410 нм. Окраска развивается в течение 10 мин и устойчива 24 ч.[ ...]
Мешающие вещества. Определению мешают сильные окислители, а также нитриты, образующие с хромотроповой кислотой продукты желтого цвета. Однако их мешающее действие предусмотрено в ходе определения: вводят восстановитель — сульфит натрия в карбамид, реагирующий с нитритами с образованием газообразного азота.[ ...]
Мешающее влияние хлорид-ионов и ионов FeCl¿ устраняют, добавляя соль сурьмы. Мешают барий, свинец, стронций, образующие осадки, а также иодид-, иодат-, селенит- и селенат-ионы, однако они редко присутствуют в достаточных для этого количествах. Хромат-ноны в концентрациях, превышающих 20 мг/л, мешают образуя с реактивом окрашенное соединение.[ ...]
Для приготовления реактивов используют дважды перегнанную воду.[ ...]
Нитрат натрия, стандартный раствор. Растворяют 1,371 г нитрата натрия чда в дистиллированной воде; получается раствор, в 1 мл которого содержится 1 мг NOj. Соответствующим разбавлением из него приготовляют растворы, содержащие 0,02 мг и 0,01 мг NO3B 1 мл.[ ...]
Серная кислота хч, не содержащая нитратов.[ ...]
Хромотроповая кислота, очищенная, 0,1%-ный раствор. Если имеющаяся в лабораторий хромотроповая кислота недостаточно чиста, ее очищают следующим способом. Приготовляют насыщенный раствор ее двунатриевой соли и дважды пропускают его через активный уголь. Затем подкисляют серной кислотой, отфильтровывают выделившиеся кристаллы хромотроповой кислоты, промывают их этанолом и высушивают при температуре ниже 80 °С. Растворяют 0,1 г чистой хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте и хранят раствор В темной склянке. Раствор устойчив в течение двух недель.[ ...]
Раствор сульфита и карбамида. Растворяют в дистиллированной воде 5 г карбамида и 4 г безводного сульфита натрия, затем разбавляют водой до 100 мл.[ ...]
При определении в присутствии высоких концентраций иитритов этот раствор заменяют 20%-ным раствором карбамида или 2%-ным раствором сульф-аминовой кислоты.[ ...]
Сульфат сурьмы Ш), раствор в серной кислоте. В 80 мл концентрированной серной кислоты растворяют при нагревании 0,5 г металлической сурьмы. После полного растворения раствор охлаждают и выливают его в 20 мл ледяной воды. Если в течение ночи выкристаллизуется соль, ее вновь растворяют нагреванием раствора.[ ...]
Вернуться к оглавлению