Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кислоты и определяют титриметрическим или фотометрическим методом.[ ...]
Мешающие вещества. Определению мешают ионы аммония и свободный аммиак. Для удаления их раствор подщелачивают и аммиак отгоняют, при этом можно его определить в отгоне (см4 разд. 7.1). Нитриты восстанавливаются в ходе анализа вместе с Нитратами до аммиака, их определяют вместе с последними; определив содержание нитритов в пробе соответствующими методами (см. разд. 7.6), по разности находят содержание нитратов. Если содержание нитритов в пробе велико, то лучше их предварительно разрушить, как описано ниже, и затем определить содержание одних,нитратов.[ ...]
Едкий натр или едкое кали, раствор. Растворяют 250 г ШОН или КОН в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько полосок алюминиевой фольги и дают водороду выделяться в течение ночи. Затем объем раствора кипячением доводят до 1 л. .[ ...]
Сплав Деварда, содержащий 50% Си, 45% А1 и 5% 2п, или алюминиевая фольга. Чистую алюминиевую фольгу нарезают на полоски длиной 10 см, шириной 6 мм (масса каждой полоски около 0,5 г).[ ...]
Буферный раствор, pH = 7,5. Приготовляют 1/16 М раствор КН2РО4 (9,078 г в 1 л) и 1/15 М раствор На2НР04-2Н20 (11,876 г в 1 л). Смешивают 14,8 мл первого раствора с 85,2 мл второго раствора.[ ...]
Ход определения. 1. При относительно малом со держании нитритов. К 100 мл анализируемой сточной воды приливают 2 мл раствора едкого натра или едкого кали и для удаления аммиака концентрируют кипячением до объема 20. мл. Затем переносят раствор в колбу или Цилиндр Несслера, разбавляют до 50 мл дистиллированной, не содержащей аммиака водой (см. разд. 7.1) и вводят 0,5 г сплава Деварда или опускают полоску алюминиевой фольги. Чтобы защитить сосуд от попадания в него пыли и в то же время не препятствовать выделению водорода, закрывают сосуд пробкой с клапаном Бунзена и оставляют на 6 ч, ил«, лучше, на ночь при комнатной температуре. : .[ ...]
Затем переносят раствор в колбу для перегонки, разбавляют до 200 мл водой, не содержащей аммиака, отгоняют аммиак в раствор борной кислоты (см. разд. 7.1) и заканчивают опреде ление аммиака титриметрическим или фотометрическим методом.[ ...]
Найденное содержание аммиака пересчитывают на азот и таким образом находят суммарное содержание азота нитритов и нитратов В пробе.[ ...]
Остаток растворяют в 100 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл раствора едкого натра или едкого кали и упаривают раствор при кипячении до объема 25 мл, удаляя таким способом аммиак.[ ...]
Вернуться к оглавлению