Сущность метода. Дифенилкарбазид реагирует в кислой среде с бихромат-ионами с образованием соединения фиолетового цвета, в котором хром содержится в восстановленной форме, в виде хрома (III), а дифенилкарбазид окислен до дифенилкарбазона. Метод очень чувствителен: при Я = 540 нм молярный коэффициент поглощения е 4,2- Ш4.[ ...]
В одной порции пробы проводят окисление хрома (III) до хро-Ma(VI) персульфатом и определяют суммарное содержание в пробе обеих форм хрома, в другой порции пробы окисление хрома(III) не проводят и определяют только содержание хрома(VI). По разности между полученными результатами находят содержание хрома (III).[ ...]
Персульфат аммония, свежеприготовленный 0,2%-ный раствор.[ ...]
Едкий натр или едкое кали, 0,1 н. раствор.[ ...]
Серная кислота, 2 н. раствор.[ ...]
После охлаждения -переносят раствор в мерную колбу вмести-1 мостью 100 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, перемешивают и дальше продолжают, как при определении хрома (VI), отбирая три порции раствора по 20 мл.[ ...]
Определив суммарное содержание обеих форм хрома и содержание хрома(VI), по разности находят содержание хрома(III).[ ...]
Осадок гидроксида хрома сорбируется на оксиде магния, который отфильтровывают, затем или растворяют в серной кислоте и окисляют хром(III) до хрома(VI) персульфатом аммония, или прокаливают со смесью карбоната натрия и оксида магния, в результате чего хром (III) также окисляется до хрома (VI). Заканчивают анализ фотометрическим определением с дифенилкарба-зидом.[ ...]
Оксид магния. Продажный препарат тонко растирают в фарфоровой ступке.[ ...]
Вернуться к оглавлению