Мешающие вещества. Предварительная экстракция отделяет олово от элементов, которые могли бы помешать его фотометрическому определению.[ ...]
Серная кислота, 9 н. раствор. К 500 мл дистиллированной воды приливают 250 мл мерйой кислоты плотностью 1,84 г/см8, перемешивают, охлаждают и разбавляют водой в мерной колбе до 1 л.[ ...]
Иодид калия, 5 М раствор. Растворяют 83 г иодида калия в дистиллированной воде и разбавляют водой до 100 мя.[ ...]
Соляная кислота, 5 н. раствор.[ ...]
Аскорбиновая кислота, 5%-ный свежеприготовленный раствор.[ ...]
Пирокатехиновый фиолетовый, 0,05%-ный раствор, может сохраняться не долее одной недели.[ ...]
Стандартные растворы соли олова. Основной раствор. Растворяют 0,100 г металлического олова в 20 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают до выделения белых паров. Дают остыть и разбавляют дистиллированной водой до 150 мл. По охлаждении приливают 65 мл концентрированной серной кислоты и снова охлаждают. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 мл, доливают до метки дистиллированную воду и перемешивают. В 1 мл полученного раствора содержится 200 мкг олова.[ ...]
Р а б о ч и й р а с т в о р. Разбавляют 5 мл основного стандартного раствора дистиллированной водой до 100 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 10 мкг олова. Этот раствор надо приготовлять в день его использования.[ ...]
Результат определения находят по калибровочному графику, для построения ¡которого поступают следующим образом. Отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5 и 3 мл рабочего стандартного раствора соли олова (10 мг/л), вливают в каждый раствор дистиллированную воду до объема 7 мл, по 1 мл 5 н. растврра едкого натра и потом по 2,5 мл 5 н. соляной кислоты. Приливают по 2 мл раствора пирокатехинового фиолетового, по 5 мл раствора ацетата натрия и 5 н. раствор аммиака до pH = 3,7—3,9. Так получают окрашенные растворы, содержащие 0; 5; 10; 15; 20; 25 и 30 мкг олова.[ ...]
Эти растворы переносят в мерные колбы вместимостью 25 мл, доливают дистиллированную воду до меток, перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем измеряют оптические плотности при К = 552 нм по отношению к нулевому раствору.[ ...]
Вернуться к оглавлению