Сущность метода. Из всех методов определения мышьяка, основанных на образовании мышьяковистого водорода, мы рекомендуем метод, в котором выделенный мышьяковистый водород поглощается раствором диэтилдитиокарбамата серебра в пиридине. Получается прозрачный фиолетово-красный раствор, оптическую плотность которого измеряют при Я = 535 нм, е = 1,4-104.[ ...]
В пробе объемом 50 мл можно определить мышьяк, начиная с концентрации 0,05 мг/л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроксидом железа(III). Консервируют пробу прибавлением 5 мл НС1 на 1 л.[ ...]
Сурьма при определении мышьяка превращается- в сурьмянистый водород, который также вступает в реакцию с Применяемым реактивом, образуя соединение розового цвета. Однако влияние сурьмы становится заметным только при концентрации ее, превышающей 0,1 мг/л. В обычных анализах влияние сурьмы можно не учитывать.[ ...]
Определению мешает высокое содержание органических веществ; их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002 до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2-3 мл концентрированной, серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30 %-ного пероксида водорода до появления белых паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе.[ ...]
Прибор для определения мышьяка рис. 6 или рис. 7. Можно применять и более простые приборы, но надо следить за тем, чтобы пришлифованные поверхности не пропускали газов. Для смазки их можно применять только концентрированную серную кислоту.[ ...]
Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 мл дистиллированной воды и проводят осаждение небольшими порциями раствора нитрата серебра, приготовленного растворением 1,7 г AgN03 чда в 100 мл воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свежеперегнан-ного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли.[ ...]
Соляная кислота пл. 1,19 г/см8 чда, не содержащая мышьяка.[ ...]
Цинк чда, не содержащий мышьяка, -гранулированный или порошкообразный.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Прибор для определения мышьяка |
 |