Буферный раствор ацетатно-аммонийный. Растворяют 250 г МН4СН3СОО в 150 мл дистиллированной воды и прибавляют 700 мл ледяной уксусной кис-лоты. Поскольку ацетат аммония часто содержит малые количества железа, с каждой новой его партией надо заново строить калибровочную кривую.[ ...]
Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл основного стандартного раствора дистиллированной водой до 1 л. В 1 мл этого раствора содержится 5 мкг железа.[ ...]
Ход определения. Определение общего содержания; железа. Отбирают такой объем перемешанной анализируемой пробы, чтобы в нем содержалось от 5 до 100 мкг железа, и помещают в коническую колбу вместимостью 100—125 мл. (Если пробу обрабатывали азотной и серной кислотами или прокаливали сухой остаток С- целью удаления органических веществ, отбирают соответствующую аликвотную часть полученного раствора.) Подкисляют 1—2 мл соляной кислоты (если проба не была достаточно кислой), приливают 1 мл раствора гидрохлорида гидр-< оксиламина и кипятят до растворения всех соединений железа. Затем охлаждают и переносят раствор (если надо, фильтруя его) в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 10 мл буферного ацетатно-аммонийного раствора и 2 мл раствора фенантролина и разбавляют до метки дистиллированной водой. Тщательно., перемешивают и дают постоять 10—15 мин для полного развития Окраски.[ ...]
Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кювете с толщиной слоя 1 или 5 см (в зависимости от интенсивности цвета раствора) при К — 510 нм, поместив в другую кювету раствор, полученный в холостом опыте, проведенном с дистиллированной водой и всеми примененными реактивами. Холостой раствор обычно бывает слегка окрашенным, так как даже очень чистые реактивы часто содержат сделы железа.[ ...]
Содержание железа находят по калибровочной кривой, для построения которой отбирают 0,5; 1,0; 2,0, 20,0 мл рабочего стандартного раствора соли железа и обрабатывают каждый раствор, как в ходе определения.[ ...]
Пробу немедленно фильтруют через мембранный фильтр (0,35—0,45 мкм), применяя отсасывание воздуха и поместив в приемную колбу 1 мл концентрированной соляной кислоты на каждые 100 мл пробы. В фильтрате определяют суммарное содержание железа.[ ...]
По разности между содержанием железа в нефильтрованной и профильтрованной пробах рассчитывают содержание железа в твердой фазе.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Висмут |
| См. далее:Висмут |