Значительные ошибки при определении тяжелых металлов могут возникнуть вследствие склонности иоцов многих металлов адсорбироваться на стенках сосудов. Если посуда, в которую наливают пробу, не была достаточно отмыта от адсорбированных! стеклом ионов металлов, это приводит к получению завышенных результатов. Если стекло посуды адсорбирует ионы металлов из самой анализируемой пробы, результаты получатся заниженными. Чтобы избежать этих ошибок, посуду для отбора пробы следует тщательно промыть разбавленной (1 : 1) азотной кислотой, а затем дистиллированной водой. Во время взятия пробы воды для определения тяжелых металлов следует налить в сосуд по 5 ШИ концентрированной азотной кислоты на каждый литр пробы (еслй сама проба недостаточно кислая).[ ...]
Проба содержит комплексные цианиды, р о -даниды или тиосульфаты тяжелых металлов.: Отбирают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось не более 10 мг цианид-, роданид- и тиосульфат-ионов (а также других окисляемых активным хлором веществ) и приливают 20 мл раствора гипохлорита, в 1 мл которого содержится 2,5 мг активного хлора. Раствор гипохлорита можно приготовить, растворяя в воде хлорную известь, гипохлорит кальция или гипохлорит натрия илй! Же пропуская хлор в раствор едкого натра. Определив в нем со-; держание активного хлора методом, описанным в разд. 7.15, его разбавляют дистиллированной водой до указанной выше концентрации. Дают постоять 5 мин, затем приливают 5 мл разбавленной (1 :3) серной кислоты и кипятят 20 мин.[ ...]
Переносят содержимое чашки в коническую колбу вместимостью 125 мл, приливают еще 5 мл концентрированной азотной кислоты, смывая ею предварительно все, что могло остаться на стенках чашки, добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, вносят несколько стеклянных шариков или капилляров или кусочков карборунда, чтобы воспрепятствовать выбрасыванию жидкости толчками во время выпаривания, переносят колбу под тягу и выпаривают на плитке до появления густых паров серной кислоты. Если жидкость не станет бесцветной, приливают еще 10 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание до появления паров серной кислоты.[ ...]
Вернуться к оглавлению