Образующийся диметиламин улавливают 0,01 н раствором соляной кислоты, избыток кислоты оттитровывают 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора.[ ...]
Метод не .специфичен. Определении мешает аммонийный азот, который отгоняется из щелочной среда вместе с диметиламином в тоже улавливается раствором соляной кислоты.[ ...]
В присутствии аммонийного азота производят суммарное определение динетихформамидв и аммонийного азота , в полученный результат вводят поправку на содержание аммонийного азота, который определяют в отдельной навеске пробы колориметрическим методом с реактивом Несслера или объемным методе» путем отгона аммиака из щелочной среды с pH = 7,4.[ ...]
Чувствительность метода - 10 мг/д диметихформамида.[ ...]
Ошибка определения в среднем составляет 9 % .[ ...]
Дистиллированную воду (с добавлением раствора едкого натра или соды до слабощелочной реакции) кипятят в течение часа.[ ...]
После охлаждения хранят в склянке с притертой пробкой.[ ...]
После э ого отсоединяют приемник и титруют избыток соляной кислоты 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора (3-4 капни) до изменения окраски из красно-фиолетовой в зеленую.[ ...]
В перегонную колбу помещают такой объем нефильтрованной анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось диметилфор-мамида от 5 до 20 мг. Содержимое колбы разбавляют до 100 мл. безаммиачной дистиллированной водой и добавляют 5-6 капель . фенолфталеина. Колбу присоединяют к прибору и через капельную воронку добавляют до резко щелочной реакции 50 %-ныЙ раствор едкого натра, а затеи дают избыток его I мл. Аммонийный азот и диметиламин, образующийся при гидролизе диметилформамида, отгоняют в коническую колбу-приемник, в которую предварительно налито 50 мл 0,01 н раствора соляной кислоты. Отгон заканчивают, когда количество дистиллята в приемнике составит около 100 мл. После этого отсоединяют приемник и оттитровывают избыток соляной кислоты 0,01 н раствором едкого натра в присутствии смешанного индикатора (3-4 капли) до изменения окраски из красно-фиолетовой в зеленую.[ ...]
Вернуться к оглавлению