Пиридин и его производные обычно определялись в сточных водах колориметрическим методом, основанным на реакции их с бромистым цианом и анилином. К недостаткам этого метода относится применение очень ядовитого бромистого циана и неустойчивость окраски образующегося дианила глютаконового альдегида.[ ...]
В иностранной литературе описан метод колориметрического определения пиридина, основанный на реакции его с барбитуровой кислотой и хлористым цианом. При этом образуется очень устойчивый полиметиновый краситель красно-фиолетового цвета. Хлористый циан получается в процессе определения из цианида и хлорамина.[ ...]
Данный метод был модифицирован нами и применен для определения пиридина в производственных сточных водах.[ ...]
Ход определения. 5—10 мл сточной воды (в зависимости от содержания пиридина) вносят в колбу Вюрца, приливают 100 мл дистиллированной воды и 5 мл 10% раствора едкого натра. Отгоняют 3/4 содержимого в приемник, закрытый ватой. Дистиллят доводят до объема 100 мл. Затем в сухую колбу с притертой пробкой наливают последовательно 2 мл 0,1 н. HCl, 1 мл 1% раствора цианида калия, 5 мл 1% раствора хлорамина и 5 мл дистиллята. После перемешивания смесь оставляют закрытой на 5 минут, затем прибавляют 10 мл 1% раствора барбитуровой кислоты и через 30 минут колориметрируют с соответствующим стандартным раствором или измеряют оптическую плотность окрашенного соединения на фотоколориметре с зеленым светофильтром в кювете длиной 50 мм. В этом случае концентрацию пиридина находят по калибровочной кривой.[ ...]
Если окраска получается слишком густой, то полученный отгон разводят в определенное количество раз и повторяют определение в стандартных условиях.[ ...]
Для построения калибровочной кривой (а также для визуального колориметрирования) приготовляется серия стандартных растворов пиридина с концентрацией от 0,05 до 3 мг/л. Исходным раствором служит рабочий раствор пиридина с концентрацией 10 мг!л. 1 мл этого раствора содержит 0,01 мг пиридина. Калибровочная кривая представляет собой гиперболу с начальным прямолинейным участком.[ ...]
При большом содержании пиридина в производственных сточных водах определение производится объемным методом.[ ...]
Реактивы: 1. Стандартный раствор пиридина. Взвешивают в бюксе 1 г пиридина, перегнанного при 114—116°, переносят количественно в мерную колбу на литр и доводят водой до метки. Концентрация пиридина в этом растворе устанавливается объемным методом (титрование 0,05 н. серной кислотой с бромфенолсиним в качестве индикатора).[ ...]
Из этого раствора разведением в 100 раз приготовляется рабочий раствор пиридина с концентрацией 10 мг/л.[ ...]
Раствор приготовляется ежедневно, поскольку барбитуровая кислота плохо растворяется в холодной воде и при стоянии выкристаллизовывается.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Пиридиновые основания |
| См. далее:Пиридиновые основания |