Метод определения состоит в осаждении калия в виде К2№[Со(МОг)б] с последующим титрованием перманганатом калия. Для получения правильных результатов требуется строгое соблюдений условий осаждения и обработки осадка. Необходимо также проведение глухого опыта с учетом расходуемых при этом реактивов. При отсутствий платиновой чашки определение возможно проводить также и в фарфоровых чашках.[ ...]
Раствор в чашке опять выпаривают досуха и производят осаждение калия. С этой целью прибавляют в чашку 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия, 10 мл 10% хлористого кобальта и 15 мл 10% азотистокислого натрия и выпаривают на водяной бане до образования кашицы.[ ...]
Параллельно ставят глухой опыт, прибавив в чистую фарфоровую чашку те же реактивы и в том же порядке.[ ...]
Во избежание расползания осадка чашки ставят не глубоко. Под конец упаривания осадок периодически перемешивают стеклянной палочкой, находящейся все время в чашке. Чашки с кашицеобразными осадками охлаждают и прибавляют по 10 мл разведенной (1 : 9) уксусной кислоты.[ ...]
Тщательно перемешивают й дают постоять около 30 минут. Под- кисление уксусной кислотой и отстаивание проводится в вытяжном шкафу ввиду выделения вредных для здоровья окислов азота. Затем в каждую чашку прибавляют по 10 мл дистиллированной воды, перемешивают и оставляют до следующего дня в вытяжном шкафу.[ ...]
На следующий день приступают к фильтрованию осадка через маленькие стеклянные тигли № 4 (плотные) с отсасыванием жидкости. Сначала сливают в тигель жидкость, а потом смывают и осадок. Со стенок чашки осадок смывают спиртом (1 : 1), подкисленным уксусной кислотой (50 мл спирта и 2 мл ледяной уксусной кислоты). На! перенесение осадка расходуется около 25 мл спирта (1 : 1). Перенеся осадок на фильтр, его дальше промывают 50% спиртом, на что опять расходуется около 25 мл спиртового раствора.[ ...]
Промытый осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 80° на протяжении 2 часов. В тщательно промытый химический стакан отмеривают пипеткой 50 мл 0,05 н. марганцовокислого калия и, накрыв часовым стеклом, ставят на хорошо нагретую плитку. Когда раствор начинает закипать, к нему прибавляют 5 мл серной кислоты (1 : 2) и опять доводят до кипения. Сняв стакан с огня, в раствор марганцовокислого калия опускают тигель с осадком и окисляют ровно 2 минуты, поворачивая тигель палочкой. Спустя 2 минуты прибавляют точно 50 мл 0,05 н. раствора щавелевой кислоты, нагревают на плитке до 70—80° при помешивании и сн имают с плитки.[ ...]
Если обесцвечивание задерживается, пробы подогревают.[ ...]
Спустя 40—50 минут тигли обесцвечиваются. Нагрев раствор до ‘70—80°, его титруют 0,05 н. марганцовокислым калием до постоянного слаборозового окрашивания.[ ...]
В одну из оттитрованных проб прибавляют 10 мл 0,05 н. щавелевой кислоты и оттитровывают марганцовокислым калием для определения его поправки (К).[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Калий |
| См. далее:Калий |
| См. далее:Калий |
| См. далее:Калий |
| См. далее:Калий |