Для отбора газа на анализ к патрубку газопровода присоединяют каучуковую трубку и, открыв вентиль, промывают ее газом от воздуха, отжимая трубку пальцами несколько раз сверху донизу. После этого к трубке присоединяют конец газовой пипетки. Пипетку и концы ее предварительно заполняют запорной жидкостью 25%-ным раствором хлористого натрия, подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Затем открывают верхний, потом нижний кран пипетки. Вытесняемую газом запорную жидкость собирают в сосуд, в котором хранилась газовая пипетка.[ ...]
Пипетку наполняют газом с таким расчетом, чтобы в ней оставалось в нижнем конце 5—7 мл жидкости. По окончании отбора газа закрывают сперва нижний, потом верхний кран пипетки и в последнюю очередь — вентиль на газопроводе.[ ...]
Определяют объем пространства в капилляре бюретки от 0 до места присоединения к гребенке (до крана).[ ...]
В поглотительных сосудах переводят растворы из нижней части в верхнюю. Для этого на гребенке открывают крайний левый трехходовой кран на атмосферу, открывают кран на вилке, соединяющей измерительную бюретку с напорной склянкой, и поднятием напорной склянки заполняют измерительную бюретку запорной жидкостью до 0. Запорной жидкостью является 22—25%-ный раствор хлористого натрия, подкисленный несколькими каплями соляной кислоты. Затем кран на гребенке закрывают, открывают кран поглотительного сосуда для сообщения с гребенкой и опусканием напорной склянки наполняют верхнюю часть поглотительного сосуда раствором до крана или до метки на горлышке сосуда. Таким же путем заполняют верхнюю часть у остальных поглотительных сосудов. Во всех сосудах уровень поглотителей должен быть одинаковый.[ ...]
Для промывки прибора можно использовать азот воздуха. В этом случае берут 100 мл воздуха в измерительную бюретку и пропускают через пирогаллол до постоянного объема. В 100 мл воздуха будет примерно 79 мл азота, остальное — кислород.[ ...]
Таким же путем определяют в исследуемом газе объем кислорода, пропуская кислород через щелочной раствор пирогаллола.[ ...]
Включают трубчатую электрическую печь и нагревают кварцевую трубочку до 280° С. Открывают трехходовые краны на отростках гребенки, кран на вилке-от цилиндрической бюретки и отмечают объем газа в измерительной бюретке. Он должен немного увеличиться за счет расширения азота в кварцевой трубочке. Если прибор сохранил герметичность, увеличение объема будет незначительно, в противном случае объем увеличится намного.[ ...]
Поднимая напорную склянку, медленно пропускают газ через окись меди в кварцевой трубочке и через 33°/о -ный раствор едкого кали в поглотительном-сосуде. Опуская напорную склянку, газ снова переводят в бюретку. Газ через реакционную трубочку и раствор едкого калия пропускают несколько раз до получения постоянного объема газа. После охлаждения газа до комнатной температуры замеряют его объем и количество сожженного водорода определяют по уменьшению объема газовой смеси.[ ...]
Вернуться к оглавлению