Если в сточной воде присутствует большое количество органических веществ, содержащих серу (например, меркаптанов), окисление бромной водой бывает недостаточным. В этом случае пробу сточной воды, помещенную в коническую колбу емкостью 250—300 мл, подщелачивают 1—2 мл едкой щелочи или соды и при перемешивании добавляют к ней от 1 до 4 мл брома (в зависимости от содержания окисляющихся веществ) и 5 мл хлороформа или четыреххлористого углерода.[ ...]
Колбу закрывают воронкой и оставляют стоять 20 мин при комнатной температуре. После этого в нее вносят 10 мл концентрированной азотной кислоты и нагревают на водяной бане до удаления брома. Затем жидкость переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха на водяной бане и обрабатывают остаток 5 мл соляной киелоты, растирая его стеклянной палочкой. Раствор снова выпаривают досуха, прибавляют растертую смесь (0,25 г Ка2С03 и 0,5 г А О), все перемешивают стеклянной палочкой и прокаливают при темнокрасном калении до получения однородного белого остатка. Остаток растворяют в горячей воде, подкисленной соляной кислотой; раствор фильтруют и определяют 5042- весовым или объемным методом.[ ...]
Из реакций (1) и (4) видно, что одному иону Б042 соответствуют три атома иода.[ ...]
Нагревают смесь до кипения и поддерживают слабое кипение в течение 10 мин, после чего, не охлаждая раствора, нейтрализуют раствором аммиака, прибавляя его по каплям до перехода оранжевой окраски в желтую. Раствор переносят вместе с осадком в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем до метки дистиллированной водой и фильтруют через плотный фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Затем отбирают 100 мл фильтрата, переносят его в коническую колбу, снабженную притертой пробкой, приливают 10 мл раствора иодида калия, добавляют 5 мл соляной кислоты, дают постоять 5 мин в темном месте и титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия до перехода цвета раствора в бледно-желтый. Тогда прибавляют 1—2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания.[ ...]
При содержании серы, превышающем 100 мг/л, необходимо брать для анализа 100—50 мл исследуемой воды. При очень малом содержании серы (меньше 4 мг/л) надо брать для определения 500 мл исследуемой сточной воды п упаривать ее до небольшого объема после подщелачивания и прибавления бромной воды.[ ...]
Минимальная концентрация S042-, определяемая объемным методом без предварительного упаривания, равна 10 мг/л.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Общее содержание серы |