Склянку осторожно закрывают, так чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Горлышко ополаскивают водой и содержимое хорошо перемешивают (переворачиванием склянки) до образования хлопьевидного хорошо выпадающего осадка. Осадку дают собраться на дне склянки. Раствор можно слить сифоном или же присоединить сифон к водоструйному насосу и отсосать. Отсасывание должно продолжаться 15—20 сек (более быстрое отсасывание может увлечь осадок). Сразу после отсасывания или сифонирования прозрачной жидкости над осадком в кислородную склянку по стенке приливают 5 мл разбавленной (1:4) серной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 2 мл раствора иодида калия и содержимое вновь перемешивают. По истечении 5 мин выделившийся иод титруют непосредственно в кислородной склянке титрованным раствором 0,05 н. тиосульфата до светло-желтой окраски. Затем прибавляют раствор крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания. Индикатор обычно прибавляют в количестве 1—2 мл в зависимости от качества применяемого крахмала. Определение можно вести также следующим приемом.[ ...]
Выделившийся иод титруют раствором тиосульфата, как при ходе определения по п. 1.36.[ ...]
Приливают 2 мл раствора сульфата марганца и 2 мл раствора едкого кали с иодидом калия и азидом. После выпадения осадка гидроокисей марганца кислородную склянку открывают и пипеткой с широким концом, опущенным под уровень пробы, добавляют 1 мл серной кислоты (уд. вес 1,84) или 5 мл разбавленной (1:4) серной кислоты. Кислородную склянку вновь закрывают и перевертыванием перемешивают ее содержимое. Затем содержимое кислородной склянки переливают в колбу для титрования, склянку ополаскивают дистиллированной водой, сливая ее в ту же колбу.[ ...]
У г— общий объем реактивов, прибавленных в кислородную склянку при фиксации кислорода, в мл.[ ...]
Вернуться к оглавлению