Пробу в 50 мл или меньший ее объем, доведенный дистиллированной водой до 50 мл, переносят в колбу со шлифом для кипячения, прибавляют 25 мл 0,25 н. или 0,025 н. раствора бихромата калия и осторожно, малыми порциями вливают 75 мл концентрированной серной кислоты, тщательно перемешивая смесь после добавления каждой порции. Затем всыпают 0,3—0,4 г сульфата серебра, вводят в колбу несколько стеклянных бусинок или кусочков пемзы. После присоединения обратного холодильника смесь равномерно кипятят два часа (время кипячения следует устанавливать опытным путем, в некоторых случаях это может быть более двух часов), затем охлаждают, обмывают стенки холодильника 25 мл дистиллированной воды и переносят содержимое этой колбы в коническую колбу емкостью 500 мл, обмывая, стенки первой колбы несколько раз дистиллированной водой. Добавив дистиллированную воду до объема 350 мл, вводят 3—4 капли раствора ферроина или N-фенилантрониловой кислоты и оттитровывают избыток бихромата титрованным раствором соли Мора.[ ...]
Проводят «холостой» опыт; для этого берут 50 мл дистиллированной воды и проводят ее через все ступени анализа.[ ...]
Вернуться к оглавлению