Сурьмянистый водород в концентрациях, превышающих,0,1 мг!я, дает розовую окраску. В обычных анализах его можно не учитывать.[ ...]
Определению мешает высокое содержание органических веществ. Их удаляют минерализацией. Пробу сточной воды, содержащую от 0,002-до 0,04 мг мышьяка, выпаривают с 2—3 мл концентрированной серной кислоты, 5 мл концентрированной азотной кислоты и 0,5 мл 30%-ной перекиси водорода до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения прибавляют 5 мл дистиллированной воды, содержимое чашки переносят в колбу прибора для отгонки и доводят дистиллированной водой приблизительно до 50 мл. Такую обработку можно применить и для концентрирования мышьяка в пробе.[ ...]
При анализе проб с низким содержанием органических веществ концентрирование мышьяка достигается соосаждением его с гидроокисью железа. Необходимый объем пробы (100—1000 мл), содержащий не менее 0,002 мг мышьяка, помещают в делительную воронку с широким отверстием втулки крана, прибавляют 0,5—1 мл раствора хлорида железа (145 г безводного РеС13 ч. д. а. в 1 л дистиллированной воды) и осторожно нейтрализуют разбавленным (1 : 4) раствором аммиака до появления осадка. Жидкость в воронке слегка перемешивают- 15 мин, дают осадку собраться на дне воронки, после чего, открыв кран делительной воронки, быстро удаляют из нее весь осадок, содержащий мышьяк. Осаждение "повторяют таким же способом. Полученный осадок растворяют в необходимом количестве разбавленной (1 : 4) соляной кислоты. Если осадок растворится не полностью, раствор фильтруют, собирая фильтрат в банку прибора, и разбавляют его дистиллированной водой примерно до 50 мл.[ ...]
Прибор для отгонки мышьяка (рис. 15).[ ...]
Фотометр с зеленым светофильтром (X = 560 ммк).[ ...]
Диэтилдитиокарбамат серебра, поглотительный раствор в пиридине. Растворяют 2,25 г диэтилдитиокарбамата натрия («купраля») в 100 лл][дистиллированной воды и по частям осаждают раствором нитрата серебра, приготовленным растворением 1,7 г Ag ГОз ,ч. д. а. в 100 мл дистиллированной воды. Осадок, который должен быть светло-желтым, обрабатывают Дистиллированной водой, фильтруют и высушивают в эксикаторе при пониженном давлении. В 200 мл свежеперегнанного пиридина растворяют 1 г приготовленной соли.[ ...]
Соляная кислота ч. д. а. без мышьяка, концентрированная.[ ...]
Хлорид олова (II), 40%-ный раствор в концентрированной соляной кислоте ч. д. а. (без мышьяка).[ ...]
Цинк ч. д. а. (без мышьяка), гранулированный или порошкообразный.[ ...]
Вернуться к оглавлению