На ртутном капельном электроде ионы никеля восстанавливаются до металла. В среде 1 н. ЫН4ОН и 1 н. ЫН4С1 потенциал полуволны, соответствующий переходу двух электронов, равен —1,09 в по отношению к насыщенному каломельйому электроду.[ ...]
Для определения никеля разработано два варианта анализа. Вариант А следует применять при содержании никеля 0,1 мг/л и более, вариант Б — когда содержание его находится в пределах 0,01—0,2 мг/л. Точность определения составляет 1—5% и зависит от концентраций никеля, мешающих влияний и предварительной обработки раствора.[ ...]
Если да анализа известно, что медь присутствует в больших количествах, можно прибавить 2,5 мл 1 М раствора цианида в мерную колбу, в которой приготовляют раствор для полярографического определения по варианту А.[ ...]
Присутствие кадмия в концентрациях, превышающих в 20 раз концентрацию никеля, проявляется так же, как и присутствие меди. Кадмий удаляют из раствора осаждением его в виде сульфида: к 10 мл раствора, приготовленного по варианту А, прибавляют сначала 1,0 мл раствора цианида калия и после перемешивания приливают 1,0 мл 1 М раствора сульфида натрия. Смесь снова перемешивают, после осаждения часть осветленного раствора переводят в полярографическую ячейку й регистрируют кривую при подходящей чувствительности. Концентрацию никеля определяют методом стандартной добавки. Стандартный раствор прибавляют к раствору, приготовленному по варианту А, перед добавлением цианида и сульфида.[ ...]
Цинк восстанавливается при потенциале более отрицательном, чем никель. Присутствие цинка в больших концентрациях влечет -сокращение верхней части полярографической волны, вследствие чего определить ее высоту становится затруднительным. Это мешающее влияние, как и влияние меди, можно устранить добавлением цианида., Для компенсации влияния разбавления высоту волны умножают на 1,05.[ ...]
Нитраты в больших концентрациях также искажают верхнюю часть полярографической волны никеля. В аммиачной среде этим явлением можно пренебречь, в цианидной среде, однако, оно проявляете очень сильно. Если присутствует большое количество нитратов (более 500 мг!л), пробу выпаривают с 0,5 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты до появления белого дыма; анализ продолжают по вариантам А или Б.[ ...]
Большие количества органических веществ могут повлиять на вид полярографической волны йикеля. В таком случае необходимо пробу минерализовать методом, описанным при определении меди.[ ...]
Полярографические ячейки с донной ртутью в качестве сравнительного электрода.[ ...]
Фон, 5 н. раствор ЫН4ОН и 5 н. раствор КН4С1 (приготовление :— см. стр. 277).[ ...]
Желатин, 0,5%-ный раствор. Приготовление — см. стр. 277.[ ...]
Вернуться к оглавлению