Ионы меди реагируют с диэтилдитиокарбаматом натрия с образованием коричневого, нерастворимого в воде диэтилдитиокарбамата меди, который легко растворяется в хлороформе, окрашивая последний в желто-коричневый цвет. Интенсивность окраски в широких границах прямо пропорциональна концентрации меди. Экстрагируют образовавшееся вещество из аммиачной среды, содержащей цитрат аммония и комплексон III, который маскирует большинство металлов, вступающих в реакцию с указанным реактивом.[ ...]
Описанным методом, анализируя 100 мг пробы, можно определить от 0,05 до 1,0 мг меди в 1 л.[ ...]
Такая подготовка пробы-может служить и для исключения мешающего определению влияния небольших количеств органических веществ. Пробы с высоким содержанием органических веществ, мешающих реакции, необходимо минерализовать выпариванием с азотной и серной кислотами, как описано на стр. 267.[ ...]
Комплексные цианиды можно также разрушить обработкой гипохлоритом . К пробе объемом 200 мл (с содержанием меди, указанным в ходе определения) прибавляют 20 мл раствора гипохлорита (30 г хлорной извести растворяют в 1 л дистиллированной воды; 1 мл раствора должен содержать около 2,5 мг активного хлора), дают постоять 5 мин, затем прибавляют 5 мл разбавленной (1:3) серной кислоты, кипятят 10—20 мин и охлаждают. .[ ...]
В аммиачной среде, содержащей комплексон III, в реакцию с диэтилдитиокарбаматом помимо меди вступают висмут, серебро и ртуть. Комплексы серебра и ртути практически бесцветны и на определение меди не влияют. Комплекс висмута имеет желтый цвет; он частично оказывает влияние на результаты анализа. Оптическая плотность хлороформного экстракта диэтилдитиокарбамата висмута соответствует примерно одной пятой оптической плотности диэтилдитиокарбамата меди такой же концентрации .[ ...]
При высоких концентрациях кальция и магния и других элементов, вступающих в реакцию с диэтилдитиокарбаматом, следует соответственно увеличить количество добавляемого комплексона III. Не менее половины содержащегося в смеси комплексона III должно остаться в форме свободного.[ ...]
Фотометр с фиолетовым светофильтром (к = 430 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 1—5 см.[ ...]
Диэтилдитиокарбамат натрия, 1%-ный раствор. Растворяют 1 г диэтилдитиокарбамата натрия ч. д. а. в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора дистиллированной водой до 100 мл раствор хранят в склянке из темного стекла; он устойчив около месяца.[ ...]
Аммиак ч. д. а. Концентрированный раствор разбавляют в отношении 1:1.[ ...]
Вернуться к оглавлению