Предварительную обработку проводят, как описано выше, но дистиллят собирают в 50 мл 2%-ного раствора борной кислоты и далее определяют аммиак титрованием кислотой.[ ...]
Мешающие влияния. Цианиды не мешают проведению этой реакции. Роданиды мешают, если их концентрация превышает концентрацию гексацианоферрат (П)-ионов более чем в 5 раз. Измерение оптической плотности получаемого окрашенного раствора надо проводить через оранжево-красный светофильтр, который погашает окраску роданина железа (III), если его мало. При более высокой концентрации роданидов надо такое же их количество вводить в раствор холостого опыта.[ ...]
Хлорид железа (III), 0,1%-ный раствор. Растворяют 0,1 г FeCl3-6Н20 в воде, прибавляют 5 мл разбавленной (1 : 7) соляной кислоты и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.[ ...]
Едкий натр, 0,1 н. раствор.[ ...]
Соляная кислота, 0,1 н. раствор.[ ...]
Рабочие растворы, содержащие 0,1 и 0,01 мг/л [Fe (CNe)]4 . Разбавляют основной Стандартный раствор соответственно в 10 и 100 раз дистиллированной водой. Рабочие растворы можно сохранять в склянках из темного стекла не более 5 дней.[ ...]
Ход определения. В мерную колбу емкостью 50 мл наливают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,025 до 0,5 мг [Fe (CN)6]4 -iiohob, нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра или 0,1 н. соляной кислотой (необходимый объем того или иного раствора находят титрованием другой порции пробы с метиловым оранжевым) и доводят объем дистиллированной • водой до метки. Перемешивают, приливают 2 мл раствора хлорида железа(Ш), снова перемешивают и дают постоять 3 ч. Полученный окрашенный раствор переносят в кювету фотометра (толщина слоя 3 см) и измеряют оптическую плотность по отношению к холостому раствору — такому же объему дистиллированной воды, обработанному как проба (при высоком содержании роданидов в пробе такое же количество вводят в холостой опыт). Измерение оптической плотности проводят с оранжево-красным светофильтром (Я = 610 нм). Содержание гексацианоферрат-ионов находят по калибровочной кривой.[ ...]
Вернуться к оглавлению