Метод аналогичен предыдущему, но вместо бензидина применяется барбитуровая кислота, а бром заменяют хлорамином Т, который с цианид-ионами образует хлорциан. Метод примерно -в 2 раза чувствительнее пиридин-бензидинового метода.[ ...]
Мешающие влияния.. Те же, что и при определении по пиридин-бензидиновому методу.[ ...]
Хлорамин Т (натриевая соль и-толуолсульфохлорамида тригидрата), 1%-ный водный раствор.[ ...]
Ход определения. В пробирку, снабженную притертой пробкой, помещают 5 мл отгона или первоначальной пробы с содержанием от 0,025 до 1,25 мкг СЫ (pH раствора может быть в пределах от 2 до 10), прибавляют 0,2 мл раствора хлорамина Т, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 1 мин. Затем при непрерывном перемешивании добавляют 0,6 мл смешанного реактива, закрывают пробкой, взбалтывают и дают постоять 8 мин, после чего измеряют оптическую плотность полученного пурпурного раствора по отношению к раствору холостого опыта, проведенного с 5 мл дистиллированной воды. Определяют оптическую плотность, применяя желтые светофильтры (А, — 584 нм) и кюветы с толщиной слоя 1 см. По калибровочной кривой определяют содержание цианид-ионов. Калибровочную кривую строят так же, как и в предыдущем методе.[ ...]
При реакции цианидов с ионами серебра образуется комплексный анион (AgCNГ). После перехода всех цианид-ионов в комплексное соединение избыток ионов серебра обнаруживают п-диметил-бензилиденроданином, который реагирует с ионами серебра, образуя красный осадок. Описанный метод применим для анализа дистиллята из 250 мл пробы, содержащей от 2 до 40 мг цианид-ионов в 1 л, с использованием 0,01 н. титрованного раствора нитрата серебра, а при концентрации цианидов от 10 до 200 мг в 1 л — 0,05 н. титрованного раствора.[ ...]
Объемный метод применяется после предварительной отгонки цианистого водорода из токсичных цианидов (см. стр. 216) или всех цианидов (см. стр. 217). При отсутствии мешающих веществ и большом содержании цианидов их можно определять и непосредственно в пробе.[ ...]
Мешающие влияния. При прямом определении, без отгонки, определению мешают все анионы, осаждаемые нитратом серебра в условиях определения, сильно окрашивающие раствор вещества, а также большие количества жирных кислот. Последние мешают определению и при перегонке, так как они перегоняются с паром. Жирные кислоты вызывают нечёткий переход окраски индикатора. Пробы, содержащие жирные кислоты, перед перегонкой экстрагируют изооктаном, гексаном или хлороформом (200 мл на 1 л пробы) после предварительного доведения pH до 6—7. Экстракцию следует осуществлять быстро и осторожно, чтобы избежать потерь цианистого водорода вследствие улетучивания.[ ...]
Едкий натр, приблизительно 1 н. раствор. Растворяют 40 г NaOH ч. д. а. в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.[ ...]
Нитрат серебра, 0,05 н. и 0,01 н. растворы (приготовление 0,05 н. раствора и определение поправки к титру — см. стр. 149). Раствор 0,01 н. приготовляется разбавлением 0,05 н. раствора пятикратным количеством дистиллированной воды. Поправку к титру раствора находят титрованием 20 мл 0,01 н. раствора хлорида натрия по методу, указанному на стр. 150.[ ...]
Хлорид натрия, 0,01 н. раствор. Растворяют 0,5844 г NaCl ч. д. а., высушенного при 105° С, в дистилляте и разбавляют до 1 л при 20° С.[ ...]
Вернуться к оглавлению