При реакции фторид-ионов с цирконием (IV) образуются комплексные фтористые соли. Устойчивость этих комплексов больше, чем устойчивость цветных комплексов циркония (IV) с органическими красителями, в данном случае с ализаринсульфонатом. Выделение эквивалентного количества красителя из комплексной соли обнаруживается по изменению окраски, интенсивность которой соответствует концентрации фтора.[ ...]
Мешающие влияния. Определению препятствует хлор; его можно удалить добавлением 0,05 мл 0,5%-ного раствора арсенита натрия на каждые 0,1 мг хлора. Интенсивно окрашенные и мутные пробы, а также пробы с повышенным содержанием органических веществ подвергают предварительной перегонке.[ ...]
Некоторые вещества дают реакцию с реактивом или связывают фторид-ионы, образуя комплексные соли. При определении I мг фторидов в 1 л возникает ошибка, равная 0,1 мг/л в присутствии 2000 (1800) мг хлоридов или 0,25 (0,2) мг алюминия в 1 л. Наличие 300 (400) мг сульфатов, 5 (5) мг фосфатов или 1 (1,1) мг гексаметафосфатов в 1 л вызывает ошибку, равную 0,1 мг!л (значения в скобках относятся к варианту Б). Наличие-железа (III) в количестве 2 мг/л вызывает ошибку, равную +0,1 мг/л при применении варианта А, а 5 мг/л приводят к ошибке, равной —0,1 мг/л в варианте Б. Для внесения поправок в полученные результаты следует устранять мешающее влияние соответствующего вещества, добавляя его к стандартам при построении калибровочного графика. Для точного определения и при наличии большого числа мешающих веществ в высоких концентрациях необходимо подвергать пробы предварительной перегонке.[ ...]
Мешающее влияние оказывает также щелочность воды, превышающая 3 мг-экв/л. Щелочность можно устранить прибавлением эквивалентного количества соляной или азотной кислоты.[ ...]
Фотометр с зеленым светофильтром (к = 520—550 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 1—2 см (при определении по варианту Б) или цилиндры Несслера емкостью 100 мл (для обоих вариантов).[ ...]
Ализариновый красный С (для определения по варианту Б). Растворяют 0,75 г ализаринового красного С в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.[ ...]
Хлорид цирконила, кислый раствор (для варианта Б). Растворяют 0,354 г 2г0СЬ-8Н20 в 600—800 мл дистиллированной воды, добавляют 33,3 мл концентрированной Н2504 ч. д. а., перемешивают и после добавления 100 мл концентрированной НС1 ч. д. а. смесь снова перемешивают. После охлаждения доводят дистиллированной водой до 1 л. Раствором можно пользоваться только через 1 ч хранить его надо в темной бутыли.[ ...]
Фторид натрия, стандартный раствор.[ ...]
Основной раствор. Растворяют 0,221 г ЫаР ч. д. а., высушенного при 105® С, в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л; в 1 мл раствора содержится 0,100 мг .[ ...]
Вернуться к оглавлению