Определение основано на образовании желтого соединения в результате реакции нитратов с фенолдисульфоновой кислотой. Без разбавления этим методом можно определять от 0,5 до 50 мг МОГ в 1 л воды.[ ...]
При концентрации МОГ 2—50 мг!л и отсутствии мешающих влияний точность определения ±0,5 мг!л.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешают хлориды. Концентрация их в пробе не должна превышать 10 мг/л. Уменьшить их концентрацию можно соответствующим разбавлением. Мешающее влияние хлоридов можно также устранить добавлением сульфата серебра (см. ниже). Однако при анализе некоторых вод избыток ионов серебра вызывает окрашивание раствора или образование мути. Для подщелачивания пробы применяют едкое кали или аммиак.[ ...]
Если для осаждения хлоридов был применен сульфат серебра, то подщелачивать раствор едким кали нельзя, так как этот реактив вызывает коричневое окрашивание; вместо него следует применять раствор аммиака.[ ...]
При содержании нитритов, превышающем 0,7 мг!л, получаются повышенные результаты. Окрашенные соединения не должны присутствовать.[ ...]
Удаление хлоридов. Определяют в пробе содержание хлоридов (стр. 147). К 100 мл пробы прибавляют эквивалентное количество раствора сульфата серебра (4,40 г Ag2S04 ч. д. а., свободного от нитритов, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л; 1 мл раствора соответствует 1 мг С1 ). Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием -после предварительного нагревания смеси. Целесообразно оставить смесь на ночь в темноте.[ ...]
Фотометр с фиолетовым (синим) светофильтром (Я = 410 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя 1—5 см или набор цилиндров Несслера емкостью 50 или 100 мл. Для повышения верхнего предела определяемой концентрации молено производить измерения и при других длинах волн, например 480 нм.[ ...]
Фенолдисульфоновая кислота, ркствор в серной кислоте. Растворяют 25 г фенола ч. д. а. (препарат не должен быть окрашен) в 150 мл концентрированной серной кислоты. Прибавляют 75 мл дымящей серной кислоты (олеум с 15% S03), тщательно перемешивают и нагревают с обратным холодильником в течение 2 н на кипящей водяной бане.[ ...]
Аммиак ч. д. а., концентрированный раствор.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Колориметрическое определение с фенолдисульфоновой кислотой |