Двуокись хлора дает с о-толидином при pH 1,9 желтую окраску, интенсивность которой пропорциональна содержанию С102. Чувствительность определения 0,05 мг СЮ,¿/л.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешает свободный хлор, который удаляют щавелевой кислотой (вариант А) или малоновой кислотой (вариант Б). При значительном избытке хлора ни один из этих методов применить нельзя. Определению по варианту А мешает присутствие кальция в количествах, превышающих 100 мг/л, так как он осаждается щавелевой кислотой. В таких случаях применяют вариант Б. Хлориты реагируют подобно двуокиси хлора.[ ...]
Фотометр с фиолетовым светофильтром (Я = 420 нм).[ ...]
Кюветы с толщиной слоя не менее 2 см.[ ...]
Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1 : 9).[ ...]
Малоновая кислота, 1%-ный раствор (для варианта Б). Растворяют 1 г малоновой кислоты в дистиллированной воде и разбавляют раствор до 100 мл.[ ...]
Двуокись хлора, стандартный раствор (приготовление — см. стр. 126). Целесообразно приготовление основного раствора, в 1 мл которого содержится 0,01 мг СЮ,.[ ...]
Калибровочная кривая. В несколько колб отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мл рабочего стандартного раствора (или иные соответствующие количества, если в 1 мл этого раствора содержится неточно 0,01 жгС102) с таким расчетом, чтобы-при дополнении содержимого колб дистиллированной водой до 100 мл получить серию стандартных растворов с концентрациями 0; 0,5; 0,1; . . .; 1,0 мг С102 в 1 л. Эти стандартные растворы обрабатывают согласно варианту А или Б. Вычитают оптическую плотность холостого раствора (дистиллированная вода с реактивами) и строят график в координатах оптическая плотность — концентрация СЮ2.[ ...]
Ход определения. Вариант А (с использованием щавелевой кислоты). К 100 мл прозрачной пробы (или к меньшему её объему, дополненному до 100 мл дистиллированной водой) добавляют 0,5 мл разбавленной серной кислоты, 5 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и через 10 мин приливают 1 мл раствора о-толидина. Через 5—10 мин измеряют оптическую плотность. Вычитают из нее оптическую плотность холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочному графику находят содержание С102.[ ...]
Вариант Б (с использованием малоновой кислоты). К 100 мл прозрачной пробы (или к меньшему ее объему, дополненному до 100 мл дистиллированной водой) добавляют 2 мл раствора малоновой кислоты и через 3 мин — 1 мл раствора о-толидина. Выждав еще точно 3 мин, измеряют оптическую плотность. Вычитают из нее оптическую плотность холостого раствора (дистиллированная вода с реактивами) и по калибровочному графику находят содержание С102.[ ...]
Вернуться к оглавлению