Аммиак перегоняют из щелочной среды и определяют в дистилляте колориметрическим или объемным методом. Для выделения аммиака можно применять обыкновенную перегонку или перегонку с водяным паром, например в аппарате Парнаса—Вагнера. Пробу подщелачивают либо фосфатным буферным раствором до pH 7,4 (питьевые, поверхностные, биологически очищенные сточные воды и т. п.), либо раствором едкого натра (фенольные сточные воды, сточные воды коксохимических заводов и т. п.). Подщелачивание едким натром неприменимо для вод, содержащих белковые или другие вещества, выделяющие аммиак.[ ...]
В зависимости от содержания в пробе аммиака для его поглощения в приемнике применяют серную кислоту различной нормальности или борную кислоту. Количество серной кислоты, израсходованной на нейтрализацию перегнанного аммиака, определяют обратным титрованием раствором едкого натра. При использовании борной кислоты перегнанный аммиак определяют прямым титрованием раствором серной кислоты. Титруют по метиловому красному или со смешанным индикатором, состоящим из метилового красного и метиленового голубого.[ ...]
Колориметрическое определение аммиака в дистилляте с реактивом Несслера возможно в том случае, если концентрация аммиака в 100 мл дистиллята меньше 0,1 мг. При более высокой концентрации аммиака применяется объемный метод. Титруют 0,02 н., 0,1 н. и 1 н. растворами кислот при содержании аммиака в 100 мл дистиллята, равном 5, 25 и более 25 мг.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешает свободный хлор; его устраняют перед перегонкой прибавлением тиосульфата или арсе-нита натрия (см. «Колориметрическое определение с реактивом Несслера», стр. 113).[ ...]
Кальций в концентрациях, превышающих 250 мг/л, оказывает влияние на установление pH. В этом случае раствор подщелачивают 40 мл буферного фосфатного раствора и смесь обрабатывают кислотой или щелочью для получения pH 7,4.[ ...]
Летучие органические соединения, которые мешают колориметрическому определению аммиака в дистилляте, устраняют кипячением слабо подкисленной пробы.[ ...]
Перегонный аппарат для обычной перегонки (см. стр. 318) или аппарат Парнаса—Вагнера для перегонки с водяным паром.[ ...]
Бидистиллят, не содержащий аммиака.[ ...]
Буферный раствор, pH 7,4. Растворяют 14,3 г КН3Р04 (безводного) ч. д. а. и 68,8 г К2НР04 (безводного) ч. д. а. в бидистилляте и разбавляют до 1 л. Значение pH 7,4 при необходимости корректируют добавлением едкого кали или соляной кислоты.[ ...]
Серная кислота, приблизительно 1 н. раствор. Прибавляют к 500 мл бидистиллята 28 мл H2S04 ч. д. а., концентрированной и после перемешивания разбавляют до 1 л.[ ...]
Вернуться к оглавлению