Нитраты и нитриты, находящиеся в пробе, восстанавливают водородом в момент выделения до аммиака. После восстановления смесь минерализуют серной кислотой с сульфатом калия при 345—370° С при каталитическом действии сульфата ртути. Этим способом все азотсодержащие соединения переводят в гидросульфат аммония. Минерализованную пробу подщелачивают, отгоняют аммиак, собирая его в раствор кислоты, и определяют титрованием.[ ...]
Аппаратура та же, что и при определении «органического азота», см. стр. 109.[ ...]
Серная кислота ч. д. а., разбавленная (1 : 3) раствор.[ ...]
Смесь для минерализации (серная кислота, сульфат калия и сульфат ртути); приготовление — см. стр. 109.[ ...]
Раствор для подщелачивания (смесь едкого натра и тиосульфата натрия); приготовление—см. стр. 109.[ ...]
Другие реактивы, необходимые для определения аммиака, см. в разделе «Определение с перегонкой» (стр. 115). Серная кислота, которая применяется для приготовления реактивов, не должна содержать нитратов. Их устранение описано при определении нитратов с бруцином на стр. 146.[ ...]
Ход определения. Согласно предполагаемому содержанию общего азота, помещают в . колбу Кьельдаля от 25 до 100 мл пробы воды (при содержании до 25 мг/л берут 100 мл, при содержании от 25 до 50 мг/л — 50 мл, при содержании от 50 до 100 мг/л — 25 мл и т. д.), добавляют 5 мл разбавленной серной кислоты и приблизительно 0,5 г порошкообразного железа. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока в колбе не останется лишь незначительное количество железа. После охлаждения добавляют 50 мл смеси для минерализации и содержимое колбы слабо кипятят. Минерализация считается законченной через 20—30 мин после осветления смеси.[ ...]
Остаток в колбе разбавляют бидистиллятом приблизительно до 300 мл, добавляют несколько капель фенолфталеина и нейтрализуют раствором для подщелачивания до слабо-розовой окраски.[ ...]
Расчет и округление результатов — см. стр. 109.[ ...]
Вернуться к оглавлению