Сущность определения сводится к замещению катионов водородными ионами при пропускании пробы через слой катионита в Н+-форме, устранению двуокиси углерода из пробы, пропущенной через катионит, аэрации и титрованию известного количества пробы раствором едкого натра.[ ...]
Мешающие влияния. Большое количество органических или взвешенных веществ загрязняет катионитовую колонку. Загрязнение колонки вызывается также веществами, выделяющимися, вследствие изменения pH, которое происходит при удалении катионов фильтрованием через катионит. Мешающее влияние взвешенных веществ устраняют предварительным фильтрованием пробы. Остальные указанные мешающие влияния устраняют, тщательно промывая колонку дистиллированной водой после каждого определения.[ ...]
Колонка с катионитом в Н+-форме. Колонку изготовляют из прямой стеклянной трубки диаметром 2,5 см, снабженной в нижней части стеклянной фильтрующей пластинкой и трехходовым краном. К одному концу крана прикреплен резиновой трубкой стеклянный капилляр, диаметр которого выбран так, чтобы проба вытекала со скоростью приблизительно 0,1 мл]сек. Второй конец крана используется для быстрого пропускания жидкости через катионит при промывке. Катионит должен постоянно находиться под слоем воды. Колонку наполняют катионитом с диаметром зерен 0,5—1,5 мм. Высота столбика катионита приблизительно 10 см. Свежий катионит перед загрузкой тщательно промывают в колбе дистиллированной водой и переводят в Н+-форму. Для этого сначала обрабатывают его 5%-ной соляной кислотой. Затем промывают водой, обрабатывают 5%-ным раствором едкого натра и снова 5%-ной соляной кислотой. Все это повторяют 2—3 раза. Обменная емкость полученного катионита должна быть не ниже 99% по Н+-ионам.[ ...]
Отработанный катионит регенерируют, пропуская приблизительно 500 мл 5%-ной соляной кислоты на 100 мл катионита. Кислота должна протекать через слой катионита с той же скоростью, с которой протекает проба при проведении определений. Катионит затем промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции.[ ...]
Аэрационная установка (любая).[ ...]
Едкий натр, 0,1 н. раствор (приготовление — см. стр. 62).[ ...]
Метиловый оранжевый, 0,05%-ный раствор (приготовление — см. стр. 63).[ ...]
Смешанный индикатор — метиловый красный и бромкрезоловый зеленый (приготовление — см. стр. 67).[ ...]
Закончив фильтрование, аэрируют полученный раствор интенсивной струей воздуха в течение 10 мин.-В колбу для титрования переносят 100 мл обработанной таким способом пробы и титруют 0,1 н. раствором №ОН по метиловому оранжевому или смешанному индикатору.[ ...]
Вернуться к оглавлению