Ниже приводятся две модификации реакции Шёнеманна для количественного определения фосфорорганических отравляющих веществ, отличающихся по применяемым реагентам.[ ...]
Принцип метода. Метод основан на реакции галогенангидри-дов метилфосфоновых кислот с перекисью водорода в щелочной среде, сопровождающейся образованием гидроперекисных соединений, окисляющих некоторые ароматические амины (о-дианизи-дин и о-толидин) в окрашенные продукты.[ ...]
Дигидрохлорид о-дианизидина, 1,3% водный раствор. Сохраняется в темном месте не более 1 недели.[ ...]
Ацетон. Для окисления примеси альдегидов ацетон обрабатывают КМп04, Для этого к 1 л ацетона прибавляют примерно 4—5 г КМп04 н дают отстояться несколько суток. Затем ацетон фильтруют и перегоняют, отбрасывая первые 5% дистиллята и оставляя 5% остатка.[ ...]
Спирты. Для удаления альдегидов к 1 л спирта добавляют 1 г бензидина или о-дианизидина, кипятят 1 ч с обратным холодильнииом и перегоняют. Затем прибавляют 1 г щавелевой кислоты и еще раз перегоняют.[ ...]
Все применяемые растворители испытывают на их пригодность для реакции Шёнеманна по отсутствию окраски в контрольной пробе.[ ...]
Амины. Растворяют 50 г технического амина (бензидина, о-толидина или1 о-дианизидина) в смеси, состоящей из 35 мл 85%-ного гидразингидрата и 500 мл 95%-ного этилового спирта. Раствор нагревают при перемешивании, затем прибавляют 10 г порошкообразного активированного угля, 6 г бисульфита натрия и нагревают при перемешивании еще 2 мин. Горячий раствор фильтруют и фильтрат разбавляют 1,5 л холодной воды. Выпавший белый осадок амина отфильтровывают, промывают 100 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над Р205. Полученный амин должен быть чисто-белым, в противном случае очистку повторяют.[ ...]
Построение калибровочного графика. В мерную колбу на 25 мл наливают 20 мл смешанного реагента и по каплям в течение 60—90 с при постоянном перемешивании добавляют стандартный раствор вещества. Затем при необходимости добавляют изопропиловый спирт и доводят объем до метки смешанным реагентом. Интенсивность окраски можно измерять в фотоколориметре с фильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны 450 нм. Для зарина и зомана ее измеряют через- 10 мин, для Дфф—-через 30 мин, ТЭПФ — через 20 мин. Фотометрирование проводят по сравнению с водой и с учетом контрольной пробы, к которой вместо стандартного раствора добавляют 2 мл изопропилового спирта. По полученным для различных концентраций значениям оптической плотности строят калибровочный график. Затем проводят определение исследуемого вещества, результаты которого оценивают по калибровочному графику.[ ...]
Вернуться к оглавлению