Принцип метода. Метод основан на хроматографировании пре- паратов в тонком слое окиси алюминия или силикагеля. Пятна определяемых препаратов обнаруживают смесью растворов бром-фенолового синего и нитрата серебра, растворами хлорида палладия или нитрата серебра в аммиаке и ацетоне.[ ...]
Количество препарата определяют путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен пробы и стандартных растворов.[ ...]
Окись алюминия для хроматографии.[ ...]
Сульфат кальция (СаБО • 2Н1О), ч. д. а. или медицинский.[ ...]
Силикагель марок МСМ, АСМ или ШСК, размер частиц 1 мм. Необходим для отбора проб воздуха, содержащего пары карбофоса и метафоса. Силикагель не должен содержать веществ, дающих на хроматограмме пятна, аналогичные по значению пятнам определяемого препарата.[ ...]
Силикагель марок КСК, ШСК или КСС, размер частиц 0,147 мм. Необходим для приготовления сорбционной массы.[ ...]
Гигроскопическая вата, промытая эфиром и высушенная. 0,5 г очищенной гигроскопической ваты промывают 5—10 мл этилового эфира, эфир упаривают до объема 0,3—0,5 мл, наносят на хроматографическую пластинку и опускают в камеру с подвижным растворителем, который рекомендуется для определяемого препарата; далее поступают так, как это описано при определении препарата. При отсутствии на хроматограмме пятен с Щ, равным по величине Щ пятен определяемых препаратов, вата пригодна для отбора проб воздуха.[ ...]
Стандартные растворы препаратов с содержанием 100 мкг/мл хранят на холоду в плотно закрытой склянке.[ ...]
Проявляющие реактивы. Реактив № 1. Смесь растворов бромфенолового синего и нитрата серебра. Готовят два раствора: первый — 0,5% водно-ацетоновый раствор нитрата серебра (1 ч. воды и 3 ч. ацетона) и второй—0,05 г бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона. Последний разбавляют раствором нитрата серебра до 100 мл. Раствор хранят в темном, прохладном месте в хорошо закрытой склянке. Срок хранения раствора 10—15 дней.[ ...]
Реактив М 2. 0,2 г хлорида палладия помещают в коническую колбу на 100 мл, прибавляют 40—50 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и на 10—15 мин опускают колбу в водяную баню, нагретую до 60—70 °С.[ ...]
Вернуться к оглавлению