Принцип метода. Метод основан на реакции оксимирования, протекающей на силикагеле, импрегнированном нейтральным раствором гидроксиламингидрохлорида. Выделяющаяся при этом хлористоводородная кислота изменяет окраску добавленного в импрегнируюший раствор индикатора — бромфенолсинего. Исследуемый воздух протягивают через «кипящий» слой индикаторного порошка, окрашенного в синий цвет до его пожелтения.[ ...]
По затраченному объему воздуха вычисляют концентрацию карбонильного соединения, пользуясь эмпирическим коэффициентом.[ ...]
Этиловый спирт, ректификованный. Гидроксиламингидрохлорид, х. ч. (ГОСТ 5456—51), 1% раствор в этиловом спирте.[ ...]
Бромфеноловый синий водорастворимый (ВТУ МХП 3656—52), 1% раствор в дистиллированной воде.[ ...]
Едкий натр, х. ч. (ГОСТ 4328—48), 0,02 н. раствор; 20 мл 0,1 н. раствора ЫаОН в дистиллированной воде разбавляют до 100 мл »таловым спиртом.[ ...]
Гидразинсульфат, ч. д. а. (ГОСТ 5841—61), 2,5% раст. вор в дистиллированной воде.[ ...]
Составной раствор-, к 100 мл 0,02 н. раствора едкого натра добавляют 50 мл 1% раствора гидроксиламина, 15 мл 1% раствора бромфенолсинего и 6,0 мл 2,5% раствора гидразина.[ ...]
Силикагель (порошок). Силикагель с размером зерен 0,160—0,250 мм смачивают составным раствором из расчета 1,4 мл раствора на 1 г силикагеля. Смоченный порошок перемешивают стеклянной лопаткой до получения равномерного увлажнения зерен. Толщина слоя порошка не должна превышать 2—3 мм. Подставку с порошком помещают для высушивания на край вытяжного шкафа с немного приподнятой дверцей и включают вентиляцию. Для равномерного подсушивания порошка его часто перемешивают. Высушивание порошка прекращают как только зерня его перестают прилипать доуг к другу. Высушенный порошок, переносят в склянку с хорошо пришлифованной пробкой и сразу насыпают в ампулы, которые запаивают на горелке. Срок годности индикаторного порошка 12 месяцев.[ ...]
Свидетель-эталон. В поглотительный прибор для кипящего слоя (рис. 22) помещают маленький тампон из стеклянной ваты, насыпают 0,2 мл хемосорбента и с помощью электроаспиратора протягивают воздух, содержащий примерно 0,01—0,05 мг/л формальдегида или другого карбонильного соединения, до отчетливого перехода сине-фиолетовой окраски в желтую. Концентрацию формальдегида создают в бутыли, смонтированной по типу склянки Дрекселя, испарением нескольких капель разбавленного водой формалина; воздух протягивают при открытом входном кране бутыли.[ ...]
Для точного учета объема воздуха одновременно с электроаспиратором включают секундомер и наблюдают за изменением окраски. По мере приближения ее к эталону отключают аспиратор и замечают время (при несовпадении отбор продолжают)-.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Поглотительный Прибор |
 |