Метод основан на возгонке ртути в присутствии порошка железа в качестве восстановителя и оксалата натрия как источника образования окиси углерода, которая вытесняет пары ртути при одновременном отсосе аспиратором. Возгон ртути улавливается раствором иода, и ее содержание определяется колориметрическим методом Полежаева.[ ...]
Кварцевую трубку заряжают шихтой следующим образом. К входному концу ее утолщенной части плотно прижимают металлическую сетку или проволочный пыж из нержавеющей стали. Затем в нее помещают слой волокнистого или шпурового асбеста длиной 3—4 см. Он должен плотно держаться в трубке, но не создавать большого сопротивления току отсасываемого газа.[ ...]
Перед анализом в трубку, находящуюся в вертикальном положении, насыпают I—2 г исследуемой пыли и 1—2 г железного порошка. Всю остальную часть расширенного участка трубки заполняют порошком оксалата натрия. Затем трубку плотно закрывают резиновой пробкой и закрепляют в штативе.[ ...]
Для проведения анализа заряженную трубку при помощи резиновой пробки соединяют с поглотительным сосудом, в котором находится 3 мл 0,2% раствора иода в 2% растворе иодида калия. С другой стороны поглотптельный сосуд соединен с аспиратором.[ ...]
В результате этого ртуть отсасывается и одновременно вытесняется окисью углерода, образующейся в самой трубке. Из трубки возгон ртути попадает непосредственно в поглотительный раствор. На этом участке отсутствуют соединительные узлы, что исключает потерю ртути. Аспиратором в системе создают разрежение и начинают нагревать трубку от колена на газовой или бензиновой горелке. Возгон ртути улавливается раствором иода.[ ...]
Содержание ртути определяется колориметрическим методом Полежаева.[ ...]
Приготовление реактивной бумажки. Смешивают в стакане равные объемы 10% раствора сульфата меди и 10% раствора иодида калия (по 200 мл). Образующемуся при этом осадку дают осесть и сливают с него бурый раствор. Осадок промывают декантацией 2—3 раза дистиллированной водой, затем по одному разу 1% раствором иодида калия, 1% раствором сульфата натрия и два раза дистиллированной водой. Затем как можно полнее сливают воду с осадка, остатки воды отсасывают при помощи фильтровальной бумаги. Осадок переносят в небольшой стакан и прибавляют к нему немного этилового спирта до получения полужидкой пасты. Далее при помощи ватного тампона или кисточки наносят полученную пасту ровным и тонким слоем на одну сторону полосы фильтровальной бумаги, сушат ее при комнатной температуре и хранят в склянке с притертой пробкой. Индикаторная бумага кремового цвета. Готовят бумагу и помещении, не загрязненном парами ртути.[ ...]
Можно также наносить пасту на стеклянные палочки. Для этого палочку погружают в пасту, вынимают и, постукивая палочкой о край горлышка банки, получают ровный белый слой на палочке.[ ...]
Готовят и хранят реактив Ганассиии в помещении, не загрязненном парами ртути.[ ...]
Вернуться к оглавлению