Газохроматографический анализ таких полярных соединений, как карбоновые кислоты, связан с техническими трудностями. Для предотвращения необратимой адсорбции микропримесей исследуемых веществ насадку хроматографической колонки и коммуникации хроматографа предварительно обрабатывают 5%-ной фосфорной кислотой [246], а затем кондиционируют в течение нескольких часов при высокой температуре. Можно рекомендовать ввод в хроматограф непосредственно перед анализом 3 мкл 40%-ной муравьиной кислоты для дезактивации активных центров носителя и пассивации всех внутренних поверхностей хроматографа, с которыми соприкасается проба при анализе.[ ...]
Кислый характер анализируемых веществ позволяет использовать щелочные растворы для селективного улавливания карбоновых кислот из загрязненного воздуха, что значительно облегчает последующую хроматографическую идентификацию компонентов пробы. Для этой цели применяют раствор щелочи, импрегниро-ванный щелочью фильтр из стекловолокна [247] или водный раствор карбоната натрия [246]. Собранную в ловушке кислоту регенерируют фосфорной или соляной кислотой и экстрагируют летучим органическим растворителем, а после концентрирования экстракта часть его анализируют методом газовой хроматографии. Основные потери анализируемых примесей кислот в этом случае связаны с экстракцией пробы, которая тем не менее достигает 90% [247] I.[ ...]
Методом ГХМС проведено исследование одорантов различной химической природы (амины, меркаптаны, сульфиды, спирты, кислоты и др.) в помещении животноводческих ферм и фабрик по производству костной муки [253]. В воздухе свиноводческих ферм-обнаружены примеси 29 свободных кислот, 14 спиртов, 7 эфиров, 8 карбонильных соединений, 4 фенолов, а также нафталин, индол и скатол. Методом газовой хроматографии анализировали воздух, загрязненный продуктами термического распада сульфофрезола, применяемого в качестве смазочно-охлаждающей жидкости в машиностроении [254]. Газовую хроматографию использовали для быстрого определения в воздухе оксида этилена, использующегося в качестве стерилизующего и инсектицидного препарата [255], а также для определения в воздухе микропримесей стероидных гормонов, идентификацию которых осуществляли методом ГХМС и по чистым веществам [256].[ ...]
Амины относят к реакционноспособным веществам, которые взаимодействуют с большинством используемых в газовой хроматографии твердых носителей, что приводит к размыванию хроматографических пиков. Для устранения адсорбционной активности носителей при анализе примесей аминов их предварительно обрабатывают щелочью или силанизируют. В принципе возможно использование для этих целей и полностью инертных сорбентов на основе тефлона, однако эффективность разделения на таких сорбентах невысока. Гораздо лучших результатов при разделении аминов и других полярных веществ можно достичь, применяя в качестве насадки полярные пористые полимеры -(например, пора-паки И, N. Т) или хромосорб 103, а также пористые полимерные сорбенты с привитыми аминогруппами (см. гл. IX) или графи-тированную сажу, модифицированную небольшим количеством КОН [259].[ ...]
Сообщается о газохроматографическом определении в воздухе амидов [273], нитрилов [274], в частности, акрилонитрила, который извлекали из воздуха в ловушке с активным углем и анализировали на колонке с 10% БР-ЮОО на сапелкопорте [275]. Пламенно-ионизационный детектор позволяет зафиксировать в воздухе после отделения от сопутствующих примесей около 10 5% акрилонитрила, с помощью ТИД чувствительность определения может быть повышена на порядок [275].[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Карбоновые кислоты |