Для выделения органических веществ из собранных на фильтре аэрозольных частиц проводят экстракцию пробы органическими растворителями, например бензолом [120], а для облегчения последующего хроматографического анализа из сконцентрированной пробы часто выделяют более узкие фракции анализируемых углеводородов, например алк-а ны, алкены и т. п. Этой цели можно-достичь с помощью экстракции [120], тонкослойной хроматографии [121] или жидкостной хроматографии [120].[ ...]
Одной из наиболее важных проблем анализа загрязненного воздуха, которую в последние годы все чаще решают с помощью газовой хроматографии, является определение следовых количеств лолициклических ароматических углеводородов (ПАУ), многие из которых обладают канцерогенной активностью. Согласно новой классификации канцерогенных веществ, принятой в США [ 126] , в настоящее время насчитывается около 1500 химических соединений, безусловно обладающих канцерогенными свойствами, причем большая часть из них относится к органическим соединениям углеводороды, ароматические амины, хлоруглеводороды и др.). ■ Кроме того, существует еще две категории подобного рода химических веществ (возможные и подозреваемые канцерогены), число которых значительно больше.[ ...]
Канцерогенные вещества попадают в окружающую среду в основном вместе с выбросами промышленных предприятий, причем в крупных индустриальных центрах эти вещества составляют 80% от общего загрязнения окружающей среды [127], а их концентра-’ ция и состав ПАУ в атмосфере различны в зависимости от районов. Установлено, что большинство канцерогенных соединений является веществами синтетического происхождения, созданными за последние 30 лет. При этом наибольшее содержание канцерогенов отмечено в атмосфере населенных мест, имеющих нефтехимическое ■производство. В атмосферной пыли находится около 200 различных ПАУ, многие из которых опасны для здоровья человека, а некоторые обладают выраженными канцерогенными свойствами.[ ...]
Основные трудности газохроматографического анализа ПАУ сводятся к операциям отбора пробы и извлечения ее из ловушки, а также касаются эффективного разделения некоторых ПАУ (например, перилена и 3,4-бензпирена) и селективного и высокочувствительного детектирования микроконцентраций ПАУ.[ ...]
Хорошего разделения сконцентрированных из воздуха микропримесей ПАУ (в том числе и изомеров бензпирена) можно добиться на коротких (1,5—2,0 м) насадочных колонках с модифицированными сорбентами (графитированной сажей с апиезоном L или с 5% полифенилового эфира) [163, 164]. На таких насадках быстро и вполне удовлетворительно разделяются трудноразделяемые на обычных сорбентах пары, например антрацен и фенантрен, 1,2- и 3,4-бензпирен. Это позволяет использовать модифицированные сорбенты для рутинных анализов загрязненного ПАУ воздуха без применения такой сложной техники, как ГХМС [164]. Хорошее разделение 15 ПАУ удалось осуществить на колонке с цеолитом-545, модифицированным нагретым до 280 °С линейным полиэтиленом [165]. Эта хроматограмма приведена на рис. Х.З. На такой насадке, как видно из рисунка, при программировании температуры от 70 до 290°С хорошо разделяются даже такие трудноразделяемые пары, как фенантрен — анграцен, хризен — бензант-рацен, перилен — 3,4-бензпирен. Две первые пары изомеров можно разделить и на колонке с диатомитовым носителем, модифицированным небольшим количеством апиезона или силикона [166]. На коротких колонках с такой насадкой (термостабильные силиконы, апиезон или дексил) можно в течение нескольких минут достичь такого же эффекта в разделении смеси ПАУ, как и при использовании длинных наполненных или капиллярных колонок [151, 165]. Так, графитированная сажа, пропитанная небольшим количеством полифенилового эфира, позволяет за 30 мин разделить 1,2- и 3,4-бензпирен, а за 2—3 мин — антрацен и фенантрен при 320°С [163]. Более 60 ПАУ (флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, пирен, бензпирен, бензантрацен, бензофлуорантен, коронен и др.) и некоторые гетероциклические соединения с 3—6 бензольными кольцами были обнаружены в воздухе цеха по производству графитовой пасты, в экстрактах пыли металлургических заводов и конденсате табачного дыма, после анализа пробы (фракция ПАУ была предварительно выделена методом жидкостной или тонкослойной хроматографии) на колонке с 1—2,5% дексила 300 или 10% полиэтиленгликоля 20 М на хромосорбе при программировании температуры от 165 до 300 °С [145, 147, 148].[ ...]
Эти примеры показывают, что использование насадочных колонок (хотя их эффективность примерно в 10 раз ниже при разделении ПАУ, чем капиллярных) [142] вполне оправдано при серийных анализах) [146].[ ...]
Вернуться к оглавлению