Анализ микропримесей токсичных соединений металлов в воздухе еще около 10 лет назад проводили в основном спектральными методами или путем активации нейтронами. Однако способность некоторых металлов к образованию летучих соединений и, особенно, хелатов металлов с органическими лигандами [253] позволила успешно применить для этих целей газовую хроматографию [4, 5]. Этот метод в последние годы все чаще используют для определения металлов и их соединений в пробах окружающей среды, поскольку он позволяет с высокой токсичностью определять в воздухе, воде, почве, пищевых продуктах и биосредах ультрамикроконцентрации бериллия, алюминия, хрома, свинца и других металлов.[ ...]
Следует упомянуть о возможности хроматографического определения в воздухе примесей других металлорганических соединений (в основном алцилпроизводных) хотя газовую хроматографию используют для этих целей сравнительно редко. Это объясняется тем, что до недавнего времени значение металлорганических соединений в технике и промышленности было невелико и, кроме того, большинство этих соединений неустойчиво к нагреванию, чрезвычайно реакционноспособно и разлагается под действием воздуха или воды. Методы газовой хроматографии используют для определения в воздухе следовых количеств соединений олова и свинца, применяемых главным образом в качестве антидетонаторов [5]. Оловоорганические соединения улавливали из воздуха в концентратор с силикагелем и после отделения от примесей детектировали с помощью атомно-абсорбционного спектрометра на уровне 0,1 мкп/м3 [254]. Этот же детектор [255], а также микроволновой плазменный детектор [256] применяли для определения в воздухе микроконцентраций алкильных соединений свинца, которые разделяли на насадках с силиконовыми неподвижными фазами.[ ...]
Устройство для отбора проб воздуха, содержащих селен, описано в работе [264], а методам быстрого газохроматографического определения селена в различных образцах проб окружающей среды посвящены работы [265, 266]. Для этих анализов применяют ЭЗД [265], хотя по чувствительности определения селена в виде пиазселенола ему не уступает микроволновой эмиссионный спектрометр [266].[ ...]
Обзор работ по газохроматографическому определению микроколичеств металлов в виде их неорганических и органических соединений приведен в японской статье [267] и монографиях [5, 253]. Однако большинство обзоров посвящено анализу хелатов металлов [32, 33, 268—271], в том числе и определению микроконцентраций аэрозолей металлов в воздухе в виде хелатов с различными органическими лигандами [4, 5, 33]. В этой области анализа газовая хроматография пока еще не получила широкого распространения, и с ней успешно конкурируют спектральные ме- тоды анализа металлов. Однако феноменальная чувствительность (до 10 13 г), высокая селективность и быстрота анализа несомненно сделают в недалеком будущем газовую хроматографию одним из основных методов контроля за содержанием в окружающей среде металлов и их соединений.[ ...]
Всего несколько минут требуется для хроматографического определения пикограммовых количеств алюминия и хрома в виде хелатов с трифторацетилацетоном (ТФА) [272, 273]. Не больше времени занимает и аналогичный анализ ультрамикропримесей бериллия и его соединений [273, 274]. Единственным недостатком этих методов является относительная долгая обработка пробы при подготовке ее к анализу [275, 276].[ ...]
Наилучшими жидкими фазами для разделения трифторацетил-ацетонатов металлов (а также и хелатов металлов с другими лигандами) являются высокотемпературные неподвижные фазы, относящиеся к апиезонам и силиконам, которые (нескольких процентов) наносят на стеклянные шарики или диатомитовые носители [32]. Короткая колонка с такой насадкой позволяет полностью разделить пики хелатов бериллия, алюминия и хрома (рис. IX. 1) и определить эти металлы в воздухе с очень высокой чувствительностью [273], Однако при этом необходимо строго регламентировать температуру испарителя, чтобы избежать разложения хелатов бериллия [5, 32].[ ...]
Тем не менее, хотя пока еще основную массу определений следовых количеств металлов в воздухе проводят с помощью атомноабсорбционного и нейтронно-активационного методов анализа, несомненно, очень высокая чувствительность и высокая селективность сулят газовой хроматографии большую будущность в этой •области анализа микропримесей [283].[ ...]
Вернуться к оглавлению