Основные трудности газохроматографического определен примесей в сложных смесях токсичных соединений загрязненно воздуха связаны с отбором пробы и концентрированием вредн) примесей, а также с последующим качественным анализом проб все компоненты которой собираются в небольшом объеме лову ки-концентратора.[ ...]
Указанные недостатки можно существенно уменьшить или вообще устранить, если использовать химические методы при концентрировании пробы. Использование химических методов обычно позволяет реализовать следующие преимущества [4].[ ...]
Таким образом, применение химических методов во многих случаях является оптимальным решением. Естественно, что методы химического концентрирования имеют и некоторые возможные ограничения, на которые необходимо обращать особое внимание, а именно: 1) реакция должна идти до конца и быть количественной (без побочных реакций); 2) реакция должна быть достаточно быстрой; 3) используемые реагенты и растворители должны быть достаточно чистыми; 4) получаемый продукт должен отвечать поставленной задаче (летучесть, стабильность, реакционная способность и т. п.).[ ...]
Метод концентрирования примесей в рамках анализа равновесной паровой фазы [5, 6], особенно с летучими растворителями, нельзя рассматривать как альтернативный метод принятым сорбционным методам анализа, который бы мог их полностью заменить и использование которого позволило бы полностью преодолеть недостатки сорбционных методов. В методе анализа равновесной паровой фазы, по нашему мнению, целесообразно использовать химические методы.[ ...]
Для характеристики роли и возможных областей применения химических методов концентрирования целесообразно рассмотреть их классификацию. Попытка такой классификации представлена в табл. VIII.1, в которой рассмотрены одноступенчатые и двухступенчатые методы.[ ...]
Одноступенчатые методы широко применяют на практике при газохроматографическом анализе примесей [7, 8]. Двухступенчатые методы были предложены как достаточно простые и эффективные способы концентрирования и хроматографической идентификации примесей вредных веществ в воздухе, позволяющие избежать перечисленных выше трудностей анализа [9—11]. Сущность их состоит в предварительном удалении мешающих примесей в процессе отбора пробы воздуха с помощью реактора с сорбентом или химическим реагентом, расположенного перед концентратором примесей. Благодаря этому в ловушку с сорбентом попадают лишь целевые компоненты, а сам метод обладает очень высокой селективностью, которая может меняться в очень широких пределах при изменении используемой в реакторе насадки [Ю, 11]. Этим значительно облегчается последующая хроматографическая идентификация примесей (для ее выполнения часто достаточно лишь характеристик удерживания или чистых индивидуальных веществ) после их хроматографического разделения и резко повышается достоверность идентификации, т. е. в конечном счете значительно повышается точность и надежность анализа примесей. Фактически этот метод является сочетанием предварительного химического разделения пробы (который уже сам по себе обладает высокой селективностью), с последующим газохроматографическим разделением анализируемых веществ. Химико-сорбционный (реакционно-сорбционный) метод одновременно является методом быстрого группового анализа примесей, а также позволяет проводить корректный анализ индивидуальных соединений пробы и по надежности приближается к хромато-масс-спектральному анализу [11].[ ...]
Портативные газоанализаторы типа УГ-2 позволяют определять линейно-колористическим методом, кроме перечисленных выше веществ, предельно допустимые концентрации оксидов азота, хлора, сероводорода, аммиака, бензола и его гомологов, паров углеводородов бензина, диэтилового эфира и некоторых других веществ, причем от мешающего влияния других примесей удается избавиться в процессе отбора пробы анализируемого воздуха с помощью патрона, заполненного соответствующим химическим реагентом [15].[ ...]
Во всех перечисленных случаях анализ примесей токсичных веществ соответствует двуступенчатой схеме: химическое разделение— детектирование (схема 1), причем детектирование осуществляется с помощью цветных реакций анализируемых примесей с соответствующими реагентами „ (колориметрические и линейно-колористические методы).[ ...]
В предлагаемом химическом варианте концентрирования и хроматографического анализа примесей целесообразно применить следующую схему анализа: химическое (или физическое) разделение — концентрирование — хроматографическое разделение — детектирование (схема 2).[ ...]
Сопоставление этой схемы с первоначальной (схема 1) показывает, что во втором случае селективность разделения примесей (суммарная селективность разделения примесей в форколонке и в хроматографической колонке) гораздо выше, чем в первом. С учетом высокой чувствительности и селективности хроматографического детектора вторая схема явно предпочтительнее, а чувствительность такого анализа в общем случае на 3—4 порядка выше, чем чувствительность экспрессного линейно-колористического анализа примесей в воздухе.[ ...]
Вернуться к оглавлению