Проведены обширные исследования для преодоления трудностей, связанных с недостаточной чувствительностью метода.[ ...]
Эти исследования привели к трем разным решениям.[ ...]
Анализ этих спектров показывает, что хотя дифференциальный метод позволяет определить точные значения длин волн для амидных полос I и II, полосы кольца, более или менее существенные для полной идентификации, слишком слабы и неразличимы.[ ...]
Второй спектроскопический прием, используемый для повышения чувствительности, состоит в том, что спектры записывают на растянутой линейной шкале, например по оси пропускания наносят значения от 40 до 80% вместо 0—100%. В таких условиях (рис. 1.36) можно измерить длины волн слабых полос кольца и использовать их вместе с длинами волн амидных полос I и II для идентификации смолы.[ ...]
Можно ли с помощью ИК-спектроскопии идентифицировать все образцы модифицированного хлопка, обработанного смолами, и можно ли определить количество прореагировавшей смолы? На этот вопрос пока нет ответа. Очевидно, хлопковая ткань может быть обработана настолько ничтожным количеством смолы, что его нельзя будет обнаружить методом ИК-спектроскопии. Однако, как показывает опыт, если количество смолы достаточно для придания ей требуемых эксплуатационных свойств (таких, как несминае-мость, способность удерживать складки н т. п.), то его можно обнаружить с помощью описанных методик.[ ...]
Для получения большинства спектров, которые рассматривались выше, использовали таблетки из бромистого калия [4]. Было показано, что этот метод наиболее пригоден для качественных и количественных определений. Отношение количеств бромистого калия и исследуемого вещества может быть измерено с очень высокой точностью, а толщину таблеток можно поддерживать постоянной, используя одинаковое количество смеси при прессовании каждой таблетки. Тщательное перемешивание компонентов обеспечивает получение однородных образцов. Во многих экспериментах показано, что зависимость между концентрацией и поглощением образцов, запрессованных в бромистый калий, имеет линейный характер для большого интервала значений содержания смолы в образце.[ ...]
Проведенные ранее исследования хлопковой целлюлозы с помощью ИК-спектроскопии показали, что этим методом можно определить количество водородных связей, степень кристалличности или соотношение разных кристаллических модификаций в исследуемом препарате. Данный метод вполне пригоден для идентификации хлопка в присутствии других волокон (или других волокон в смесях с хлопком) .[ ...]
В настоящее время большое внимание уделяется вопросу о том, можно ли методом ИК-спектроскопии идентифицировать и количественно определить смолы в присутствии других химических реагентов, используемых для отделки, таких, как пластификаторы, отбеливатели и т. и. Предварительные данные показывают, что при использовании соответствующей схемы разделения компонентов метод ИК-спектроскопии позволит проводить такие определения. По-видимому, еще больший интерес представляет далекая пока от разрешения проблема использования ИК-спектроскоиии для установления точного механизма химической реакции модификации, выяснения молекулярной структуры модифицированной целлюлозы или определения положения реакционноспособных групп в молекуле целлюлозы, принимающих участие в процессах ее химической модификации.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Структура хлопковой целлюлозы, сшитой смолой. |
 |
| ИК-спектры смол, используемых для сшивания целлюлозы. |
 |