Одна из разновидностей масс-спектрометрического исследования воздушных примесей, сравнительно недавно получившая широкое распространение для определения элементного состава частиц, находящихся в загрязненном воздухе, носит название искровой масс-спектрометрии (ИМС). Как видно из названия, в данном методе для образования заряженных частиц р ионном источнике используется искровой разряд. В высокочастотном искровом источнике образуются главным образом однозарядные многоатомные ионы. Количество образующихся многозарядных ионов понижается в 5—10 раз на каждую ступень ионизации. Поэтому для анализа в ИМС используют в основном однозарядные ионы.[ ...]
Ионизирующий искровой разряд образуется под действием импульсного высокого напряжения (50—100 кВ) переменного тока, между двумя электродами, один из которых обычно заключает в себе материал исследуемого образца. Помимо искрового разряда в приборах этого типа ионизация атомов исследуемого образца осуществляется также дуговым разрядом. При этом дуга зажигается импульсом высокого напряжения а затем поддерживается приблизительно 100 мкс низким потенциалом постоянного тока. Так как заряженные частицы в более высоких состояниях ионизации образуются в значительно большем количестве, чем при искровом разряде, и соотношение между однозарядными и многозарядными ионами не изменяется во времени, то в случае ионизации дуговым разрядом для анализа используют все виды образующихся ионов. Недостатком этого метода ионизации по сравнению с ионизацией высокочастотным искровым разрядом являются значительные трудности, возникающие при анализе образцов, плохо проводящих электрический ток.[ ...]
При идентификации элементов анализируемого образца по данным, полученным при регистрации масс-спектров на фотопластинках, обычно используют линии, соответствующие одно-и многозарядным моноатомным ионам. Степень почернения и положение линий в масс-спектрах содержат в себе необходимую информацию для определения элементов. Само собой разумеется, что интерпретация этих линий возможна только в том случае, если линии на фотопластине четко различимы. В некоторых случаях, когда недостаточное разрешение используемого прибора не позволяет различить рассматриваемые линии, для идентификации целесообразно использовать линии, соответствующие многозарядным ионам.[ ...]
Детектирование образующихся в источнике ионов может осуществляться также в режиме автоматического изменения магнитного поля. Этот способ регистрации искровых масс-спектров имеет две разновидности.[ ...]
В одном случае при непрерывном изменении магнитного поля различные виды ионов, последовательно достигая детектора, регистрируются в течение крайне малых отрезков времени. Полученные таким способом масс-спектры могут быть использованы только при качественных оценках из-за плохой воспроизводимости, связанной с нестабильной работой ионного источника при искровом и дуговом разрядах. Неоднородность образца существенно снижает точность результатов, полученных в ходе анализа. Следует также отметить, что чувствительность такого метода детектирования, как правило, ниже, чем при регистрации ионных пучков на фотопластинке.[ ...]
Еще одна разновидность электрического детектирования заключается в регистрации выбранных характеристических массовых линий элементов путем автоматического переключения напряженности магнитного поля или ускоряющего и фокусирующего напряжений. При этом ионный ток, соответствующий каждому выбранному виду ионов, интегрируется в течение значительно большего промежутка времени, что позволяет «сглаживать» нестабильность ионного тока разрядного источника и уменьшить влияние неоднородности образца на результаты анализа. Увеличение времени регистрации обусловливает также значительное повышение чувствительности этого способа детектирования по сравнению с таковой в методе последовательного сканирования всех массовых линий. Применение техники детектирования выбранных ионов при анализе образцов, содержащих неизвестные элементы, связано со значительными трудностями, что является существенным недостатком этого метода. Однако электрическое детектирование, сокращая время, требуемое для анализа, делает метод ИМС пригодным для рутинной эксплуатации, допускающей проведение исследований при относительно низком разрешении. Благодаря этому искровую масс-спектрометрию применяют при определении элементного состава следовых загрязнении в аэрозолях угольной пыли и продуктах газификации каменных углей.[ ...]
Анализируемые образцы жидких аэрозолей упаривают на измельченном токопроводящем порошке и затем прессованием изготавливают электроды. В качестве проводящего материала обычно используют порошок графита, так как использование для этой цели металлических порошков золота, серебра, алюминия может приводить к неравномерному испарению образца. Кроме того, при работе источника может изменяться проводимость электродов, что приводит к понижению воспроизводимости искры.[ ...]
Для количественных определений в материал электродов вводят различные элементы в качестве внутреннего стандарта. Наиболее часто используют медь, несмотря на довольно высокое содержание этого элемента в исследуемых частицах летучей пыли. При этом медь в образцах определяют каким-нибудь другим методом, например с помощью атомно-абсорбционной спектрометрии.[ ...]
Дополняя сказанное, отметим, что значительное сокращение времени проведения анализа достигается автоматизацией приборов и использованием вычислительной техники. Автоматизация искрового масс-спектрометра [447] Лео1 ЛМ5-01 ВМ-2 с разрешением около 30 000 позволяет отделить большинство измеряемых ионов от многозарядных и многоатомных ионов. При этом используют магнитное ступенчатое сканирование и управление полем с помощью мини-ЭВМ, которую применяют также для обнаружения и обработки данных.[ ...]
Вернуться к оглавлению