В том случае, когда рабочие режимы ХМС-системы позволяют обходиться без обогащения элюата из колонки, понижения давления можно достигнуть, пропуская газовый поток через любой игольчатый вентиль или капиллярное сопротивление (рис. У.2, а и б). Однако для лабильных соединений нежелателен длительный контакт с большими металлическими поверхностями, что непременно будет иметь место в случае применения игольчатого вентиля. Поэтому использование капиллярного сопротивления предпочтительней, несмотря на его «негибкость».[ ...]
В другом методе непосредственного соединения используют собственное сопротивление капилляра. В данном случае хроматографическую колонку присоединяют к масс-спектрометру посредством отрезка капиллярной трубки, имеющего внутренний диаметр (0,03 см) несколько больший по сравнению с диаметром колонки. Это позволяет снизить давление на несколько порядков, но одновременно меняется время удерживания. К преимуществам метода можно отнести отсутствие эффектов мертвого послеколоночного объема. Кроме того, весьма существенно, что в этом случае вся проба полностью переносится в масс-спектрометр. Оптимальный режим работы осуществляется только при определенном газовом расходе, который зависит от капиллярного сопротивления.[ ...]
Наконец, ещд в одном способе прямого соединения предусматривается применение игольчатых вентилей, один из которых устанавливается на линии сброса, а другой вместо капиллярного сопротивления. В этом случае можно регулировать скорости потока, но применение такой системы осложняется, с одной стороны, возможностью разложения неустойчивых соединений, содержащихся в пробе анализируемого воздуха, а с другой — наличием мертвого объема, который искажает форму хроматографического пика, делая его асимметричным. Поэтому при необходимости применяют специальный конструкции игольчатых вентилей, имеющих малые металлические поверхности и минимальный, около 0,1 мм3, мертвый объем.[ ...]
Вернуться к оглавлению