Экология СПРАВОЧНИК

Десорбция является наиболее важным моментом сорбцион-но-десорбционного процесса извлечения примесей из воздуха, определяющим достоинства пробоотбора. Существует по крайней мере пять методов десорбции примесей из адсорбционной трубки [20]: 1) экстракция растворителем; 2) экстракция в аппарате Сокслета; 3) термодесорбция; 4) вакуумная десорбция; 5) десорбция паром.[ ...]

Экстракция растворителем. Этот метод очень прост по выполнению: адсорбент из трубки высыпают в измеренный объем растворителя и оставляют в закрытой колбе в течение времени, необходимого для полного извлечения примесей, после чего экстракт анализируют хроматографическим, спектральным или любым другим приемлемым методом. К недостаткам метода следует отнести разбавление пробы. Кроме того, теоретически эффективность десорбции не может быть 100%, хотя часто она приближается к этому значению [174].[ ...]

Метод экстракции растворителем широко используют для извлечения из сорбентов примесей органических и неорганических соединений [69]. В частности, метод экстракции рекомендован [20] для угля при газохроматографическом анализе примесей. В колбу с 0,5 мл сероуглерода вносят 100 мг адсорбента и оставляют на 30 мин [152]. При исиользовании большей массы угля рекомендуют взбалтывать смесь 30 мин или оставлять ее на 3 ч для более полного извлечения примесей, хотя основная масса сконцентрированного вещества экстрагируется в первые 15 мин после добавления растворителя.[ ...]

Чаще других экстрагентов, особенно за рубежом, используют сероуглерод, который извлекает из угля многие примеси органических соединений почти на 100% и не регистрируется ПИД. Серьезным недостатком этого растворителя является высокая токсичность. Еще более эффективна для экстракции примесей из сорбентов смесь сероуглерода и метанола (95:5), хотя в работе [69] обнаружено после анализа экстракта методом газовой хроматографии, что десорбция в течение 4 ч приводит к появлению в экстракте новых соединений (сульфиды, меркаптаны, политиоэфиры), загрязняющих пробу.[ ...]

ИК-спектроскопия и др.)- Иногда даже после тщательной очистки растворители (циклогексан, мети-ленхлорид, метанол и др.) содержат несколько десятков примесей, следовые количества которых (фта-латы, алканы, хлоруглеводороды ] др.) мешают анализу, например при газохроматографическом определении пестицидов [176]. Но неко торые из достаточно эффективных растворителей, например хлорбензол, можно очистить от примесей простой перегонкой с дефлегматором.[ ...]

При выборе растворителя следует учитывать все перечисленные факторы, а также селективность растворителя и соответствие его той или иной сорбционно-десорбционной системе (см. табл. 11.11).[ ...]

Воду часто используют для экстракции водорастворимых соединений из силикагеля или цеолитов [107, 177], причем степень извлечения может достигать 97% [177]. Для этой же цели применяют и другие полярные растворители или их смеси с водой, например диметилсульфоксид [149], ацетон [104, 106], а также смеси сероуглерода и кумола с водой [20], растворы КОН, метанол, хлороформ и другие органические растворители (углеводороды, хлоруглеводороды и ароматические углеводороды) [15]. Экстракцию водой применяют также и при извлечении примесей, сконцентрированных на оксиде алюминия [178].[ ...]

Экстракция в аппарате Сокслета. Этот процесс является вариантом экстракции растворителем, его чаще всего применяют для извлечения примесей из сорбентов и фильтров, предназначенных для улавливания из воздуха аэрозоля, твердых частиц и паров высокомолекулярных и высококипящих токсичных веществ, таких, как ПАУ, ПХБ, пестициды и др. Этим способом извлекали пробу из хромосорба 102, пенополиуретана [9, 151] и из комбинированной ловушки из фильтра и трубки с активным углем [9, 20].[ ...]

Значительно ускоряется процесс экстракции пробы при использовании ультразвука, например, при извлечении ПХБ, фенолов и нафталинов из ловушки со 150 мг ХАД-2 или ХАД-7.[ ...]

Рисунки к данной главе:

Зависимость логарифма времени до проскока от логарифма концентрации примесей при различной влажности анализируемого воздуха [69]

Зависимость объема до проскока от концентрации «-гексана на колонке длиной 50 см при 20 °С (зернение сорбента 0,84— 0,42 мм) [173]

Вернуться к оглавлению