Первое сообщение о целлюлозе х появилось в 1959 г. [11]. На этой новой полиморфной модификации целлюлозы следует остановиться более подробно, поскольку ее рентгенограмма отличается от известных ранее. Это хорошо видно из рис. 1.62, на котором показаны рентгенограммы различных модификаций целлюлозы. В работах [11, 37—39] дано полное описание способов получения целлюлозы х. Ниже приведены экспериментальные детали приготовления этой модификации. В первой серии опытов была использована 36,5%-ная соляная кислота; для последующего повышения концентрации кислоты использовали газообразный хлористый водород. К 3 г целлюлозы приливали 120 мл соляной кислоты (концентрация от 38,0 до 40,3 вес.%). Обычно реакцию проводили при 20°С и при одной и той же концентрации кислоты одновременно на нескольких образцах целлюлозы одного вида. Единственной переменной величиной была продолжительность ре- акции, которая составляла от 1 до 7 ч, однако в некоторых опытах она была всего 15 мин, а иногда достигала 64 ч. Для прекращения реакции реакционную смесь выливали в большое количество дистиллированной воды (около 4 л).
Вернуться к оглавлению