Экология СПРАВОЧНИК

Для изучения процесса мерсеризации Хертюбайз и Крессиг[7] использовали полосы 1163 и 900 см-1 и неразрешенную полосу 3330 см-1, соответствующую валентным колебаниям группы ОН; кривые интенсивность— концентрация в этом случае имеют аналогичный характер. Однако подобные изменения в спектре происходят при снижении степени кристалличности, например при измельчении целлюлозы I в шаровой мельнице (см. ниже). О’Коннор с сотр. [8] использовал отношение интенсивности полос при 1429 и 893 см-1 в качестве эмпирического «показателя степени кристалличности» природных целлюлоз (разд. I, А.2,2); он избегал сопоставления целлюлозы I с целлюлозой II, поскольку аналогичные изменения наблюдаются при мерсеризации. Хертюбайз и Крессиг назвали это отношение «инфракрасным показателем поперечной упорядоченности» и построили график его зависимости от концентрации щелочи в растворе для образцов хлопкового пуха и древесной целлюлозы. На кривых наблюдаются резкие перегибы, так же, как и на кривых, изображенных на рис. 1.18. Характер кривых начинает меняться при концентрации щелочи 4% — для образцов древесной целлюлозы и 7% —для хлопкового пуха. Жбанков [9] на основании изменения отношения интенсивности полос при 1430 и 893 см 1 пришел к выводу, что превращение хлопковой целлюлозы происходит при концентрации щелочи 10—17,5%. Использованная им методика приготовления образцов без применения бромистого калия дала возможность повысить точность измерений на последних стадиях превращения целлюлозы в щелочную целлюлозу. Для изучения этого процесса Бодянский с сотр. [10] использовал изменение интенсивности 11 полос, а Ледник и Никитин [И] — отношение интенсивностей полос при 1325 и 1365 см-1. Хотя таким способом можно контролировать процесс мерсеризации, определить количественно степень мерсеризации, т. е. процент превращения целлюлозы I в целлюлозу II, невозможно, так как нельзя учесть эффект уменьшения степени кристалличности. Однако были проведены некоторые исследования [5] изменения кристалличности в процессе мерсеризации (разд. I, А.2, 3). Данные, полученные с помощью ИК-спектроскопии, имели бы большую ценность, если бы параллельно для изучения процесса мерсеризации использовали другие методы, например рентгено-структурный анализ, измерение плотности и сорбции воды; в этом случае удалось бы отличить изменения степени кристалличности от изменений структуры решетки.

Скачать страницу

[Выходные данные]