Определению мешают аммонийные соли, сероводород, альдегиды и некоторые амины алифатического ряда.[ ...]
Определению мешают аммонийные соли, некоторые амины алифатического ряда, формальдегид с 0,2 мг/м3, сероводород с 0,04 мг/м3, хлор с 0,2 мг/м3. Окислы азота определению не мешают.[ ...]
В их присутствии аммонийный азот отгоняют из анализируемой сточной воды и определяют его в полученном дистилляте ( рис. 4 ) .[ ...]
Определению мешают алифатические и ароматические амины. Сероводород, акролеин и формальдегид при содержании их до 1 мг не мешают определению.[ ...]
Определение цветности сточных вод спектрофотометрическим методом (548). Определение pH сточных вод с помощью фотометра (549). Определение хлорированных крезолов в сточных водах методом спектрофотометрии (550). Определение фенола в сточной воде методом фотоэлектроколориметрии (550). Определение фенолов веточных водах методом фотоэлектроколориметрии (551). Опре деление нефтепродуктов в морских водах методом ИК-спектро-фотометрии (552). Определение формальдегида в сточных водах методом фотоэлектроколориметрии (554). Определение аминов в природных водах методом спектрофотометрии (555). Определение высокомолекулярных алифатических кислот, алкилбензолсуль-фонатов (И — СвН45031Ча) и высокомолекулярных алкилсульфонатов (Я —803!Ча) в сточной и речной воде методом спектрофотометрии (55э). Определение третичных аминов в промышленных стоках экстракционно-фотометрическим методом (556). Определение минеральных масел в воде методом спектрофотометрии (557). Определение 1,2-дибромпропана в воде методом нефелометрии (558). Определение ацетофенона в сточных водах методом спектрофотометрии (5о9). Определение «токсичных цианидов» в сточных водах методом спектрофотометрии (560). Определение нитритов в сточных водах методом фогоэлектро-колориметрии (562). Определение хлора в сточных водах методом фотоэлектроколориметрии (563). Определение сульфидов и сероводорода в сточных водах методом фотоэлектроколориметрии (565). Определение тяжелых металлов в морской воде из одной пробы мотодом атомно-абсорбционной спектрофотометрии (566). Определение ртути в сточных водах методом фотоэлектроколориметрии (с>67>. Определение бора в природных водах методом спектрофотометрии (5б9; Определение кальция, бария и стронция в воде методом спектроскопии (570). Фотокинетическое определение железа (III) в питьевой воде с использованием индикаторной реакции окисления лейкооспозапия рсдоксана (II) перекисью водорода (571). Определение никеля в минерализованных сточных водах методом цементации (572).[ ...]
Определение алифатических аминов. Температура колонки 125° С. Для разделения аминов удобен также диглицерин. В качестве осушителя используют аскарит или карбонат калия. В случае определения циано-соединений в качестве осушителя воздуха используют сульфат натрия [25].[ ...]
Определению мешают другие вторичные алифатические амины.[ ...]
Определению не мешают алифатические кислоты группы С1—С9, метиловые эфиры указанных кислот, амины С7—Сд, динил. Мешают определению соединения, содержащие гидроксильную группу.[ ...]
Определению не мешают алифатические кислоты ряда С!—С9, их метиловые эфиры, амины С7—С„ и динил. Мешают соединения, содержащие гидроксил.[ ...]
Л. Определению мешают алифатические амины -и аминоциклические соединения.[ ...]
Для определения содержания алифатических аминов в сточных водах предлагаются два метода : колориметрический с пикриновой кислотой, которым можно определять очень малые количества алифатических аминов, но требующий предварительной отгонки, и объемный, при котором сточная вода непосредственно титруется раствором препарата «Новость».[ ...]
Ход определения. Из остатка в колбе выделяют эфиром алифатические амины, как это описано выше (см. приготовление основного стандартного раствор а), Рю не взвешивая колбу с эфирной вытяжкой, отгоняют эфир и растворяют остаток в 2—3 мл сухого толуола.[ ...]
Для определения в воде следовых количеств (5 ppb) алифатических аминов (проба содержит 27% NaCl, pH = 9,5) применяли экстракцию целевых компонентов на кварцевом волокне, покрытом пленкой (65 мкм) полидиметил-силоксана/дивинилбензола [11]. Волокна выдерживали в воде в течение 20 мии при перемешивании раствора. Сконцентрированные на волокне амины десорбировали в течение 5 мин при температуре 270°С и разделяли на капиллярной колонке (30 м х 0,32 мм) с химически связанным полидиметилсилок-саном при программировании температуры в интервале 50- 150вС. В качестве детектора использовали масс-спектрометр в режиме селективного детектирования ионов. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. 11.88.[ ...]
Для определения вторичных алифатических аминов по избирательности имеют преимущество методы, основанные на реакции получения дитиокарбамата меди.[ ...]
Метод определения аммиака специфичен для указанной области применения. Определению не мешают: кислород, азот, водород, метан, оксид и диоксид углерода, низкие концентрации диоксида серы, сероводорода и оксидов азота; мешают низшие амины алифатического ряда (метил-, диметил-, триметиламины), а также пары кислот, щелочей и жидких аминов.[ ...]
Метод определения основан на реакции алифатических аминов с бромтимоловым синим, в результате которой появляется темнозеленая окраска. Носителем индикатора служит силикагель.[ ...]
Не мешают определению алифатические амины, аммиак, мешают— вторичные амины.[ ...]
Первичные алифатические амины в количестве до 50 мкг, три-этиламин и аммиак определению не мешают.[ ...]
Помехи при определении. Алифатические или ароматические амины, органические хлорамины, спирты, альдегиды и ацетон мешают определению, так как дают с реактивом Неесле-ра желтоватый или зеленоватый оттенок или муть.[ ...]
Для суммарного определения алкиламинов описан простой фотометрический метод, основанный на изменении первоначальной окраски индикаторного раствора о-нитрофенола. В качестве группового реагента для обнаружения и количественного определения алифатических и ароматических аминов предложен 2,4-динитрохлорбензол и некоторые другие полинитрогалогенпроизводные, в частности 2,4-динитрофторбензол. Сравнительная оценка методов определения аминов обоими реагентами показала, что динитро-фторбензол не имеет преимуществ.[ ...]
Для суммарного определения алифатических аминов в воздухе рекомендован титриметрический метод, основанный на поглощении их в титрованный раствор кислоты и определении избытка не вошедшей в реакцию кислоты.[ ...]
Одновременно с алифатическими аминами титруется анилин (возможно, и другие амины ароматического ряда). Метод мо-кет быть использован для определения анилина в водных растворах.[ ...]
Принцип метода. Определение хлоргидратов алкиламинов основано на той же реакции с 2,4-динитрохлорбензолом, как и определение высокомолекулярных алифатических аминов.[ ...]
Мешающие влияния. Определению мешают взвешенные вещества и мутность воды. Для осветления пробы используют суспензию гидроокиси алюминия. В анализируемой пробе не должны присутствовать сильные окислители или восстановители, а также алифатические амины, реагирующие с нитритами с выделением азота. Определять нитриты в сточных водах следует немедленно после взятия пробы, потому что превращение нитритов в нитраты или аммиак под действием микроорганизмов происходит непрерывно.[ ...]
Чувствительность определения по аммиаку 0,002 .иг/10 мл.[ ...]
Реакция первичных алифатических аминов с я-нитрофенилди-азонием положена в основу количественных методов определения аминов и диаминов в воздухе. В щелочной среде образуются соединения, окрашенные от желтовато-розового до красного цвета.[ ...]
Колориметрическому определению мешают алифатические и ароматические амины, ацетон, альдегиды и спирты. Они вызывают появление желтоватых или зеленоватых окрасок или же образование мути. Все нейтральные летучие соединения, мешающие определению, надо предварительно удалить подкис-лением анализируемой воды и отгонкой.[ ...]
Высокомолекулярные алифатические амины можно определять экстракционно-фотометрическим методом, если в качестве реактива применять кислотные красители. Способность продукта реакции (соли) экстрагироваться из водной фазы хлороформом дает возможность определять амин в сильно разбавленных растворах и концентрировать окраску в очень малом объеме экстрагента. Наиболее часто для экстракционно-фотометрического определения высокомолекулярных алифатических аминов применяют следующие основные красители: метиловый оранжевый, бромтимоловый и бромфеноловый синие, бромкрезоловые пурпуровый и зеленый и др.[ ...]
Первичные и вторичные алифатические амины дают такую же реакцию. Аммиак и диметилнитрозамин не мешают определению.[ ...]
Вторичные и третичные алифатические амины, а также ароматические амины не мешают определению; аммиак — мешает.[ ...]
Продукт реакции первичных алифатических аминов с нингид-рином окрашен в сине-фиолетовый цвет, в отличие от контрольной пробы, имеющей слабую розовато-фиолетовую окраску. Установлено, что наиболее воспроизводимые результаты получаются при проведении анализа в водно-пиридиновом растворе с добавлением небольших количеств аскорбиновой кислоты. Вторичные и третичные амины не мешают определению; аммиак уже при содержании 1 мкг в пробе окрашивает раствор в интенсивный сине-фио-летовый цвет.[ ...]
Избирательными реагентами для определения первичных алифатических аминов являются нингидрин, 1,2-нафтохинон-4-сульфо-нат калия и л-нитрофенилдиазоний.[ ...]
Большинство упомянутых методов определения аминов разработано применительно к анализу воздуха производственных помещений. В настоящее время, в связи с исследованиями загрязнений атмосферного воздуха в районах размещения промышленных предприятий и населенных мест, появилась необходимость повышения чувствительности этих методов. Проведенная в этом направлении работа нашла отражение в настоящем разделе при описании методов определения некоторых низших алифатических аминов: этил-, диэтил- и триэтиламина, чувствительность определения которых доведена до десятых долей микрограмма63.[ ...]
Этот же детектор применяют и для определения в воздухе смеси канцерогенных алифатических аминов, источником которых могут быть в городах выбросы промышленных предприятий или городские свалки (продукты гниения).[ ...]
Для поглощения примесей хлороводорода и аммиака применяют соответственно разбавленные щелочи и кислоты, а для последующего анализа — титри-метрические или электрохимические методы. Аналогичный способ улавливания применяют и для ДОС, обладающих кислым или основным характером. Так, алифатические, ароматические и алициклические амины (см. табл. 1.10) можно полностью (97-99%) уловить в абсорберах, содержащих разбавленные НС1 или H2SO4. После такого улавливания целевые компоненты анализируются (часто после повторного концентрирования, см. раздел 2.4) либо прямым методом, либо после получения соответствующих производных (см. раздел 2.5). Последний прием (дериватизацию) исцзлъзуют, как правило, в газохроматографическом анализе, особенно в тех случаях, когда необходима надежная идентификация целевых компонентов и их определение на уровне ppb — ppt.[ ...]