Нейтрализуют раствор 10%-ным раствором гидроксида калия по универсальной индикаторной бумаге. Затем по каплям прибавляют около 4 мл концентрированной хлороводородной кислоты, непрерывно перемешивая, до pH 1,5—3. Добавляют 20 мл свежеперегнанного салицилового альдегида и энергично перемешивают раствор механической мешалкой 1 ч при слабом нагревании. Оставляют раствор на ночь для полного осаждения азо-метина-Н. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз этанолом, затем диэтиловым эфиром и сушат до постоянной массы при 90—105° С. Исходный раствор азометина-Н готовят растворением в воде 0,6 г азометина-Н и 2 г аскорбиновой кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл при нагревании до 50° С на водяной бане, затем раствор охлаждают и доводят до метки дистиллированной водой.[ ...]
Растворяют 1,0 г натриевой соли азометина-Н (С17Н 2№4а08 2) и 3,0 г Ы+) — аскорбиновой кислоты (С«Н Об> в воде в мерной колбе объемом 100 мл и доводят водой до метки. Приготовленный раствор стабилен в течение недели при хранении в полиэтиленовом сосуде при 4—6 "С.[ ...]
Раствор нейтрализуют до pH 7 (по универсальной индикаторной бумаге) 10%-м раствором едкого натра. Затем по каплям, при непрерывном перемешивании, добавляют концентрированную соляную кислоту до pH 1,5-3. После этого к раствору добавляют 20 см3 свежего перегнанного салицилового альдегида (ГОСТ 9866, «ч.д.а.») и хорошо перемешивают в течение 1 ч (механической мешалкой) и оставляют на ночь до полного выделения азометина. Образовавшийся осадок азометина Н отфильтровывают через воронку Бюхнера с отсасыванием и промывают несколько раз сначала этанолом (ГОСТ 18300), а затем серным эфиром (этиловый эфир серной кислоты МРТУ 6-09-2407-65). Осадок высушивают до постоянного веса при 100 - 105°С и хранят в склянке с притертой пробкой.[ ...]
В азометине VIII по системе сопряженных связей происходит электронный сдвиг по направлению от а-углерод-ного атома аминокислоты к электрофильному атому азота пиридинового основания. Понижение электронной плотности у а-углеродного атома аминокислоты в азометинах типа VIII и IX приводит к поляризации и разрыву связей, причем характер и специфичность протекающих реакций определяется структурой белка.[ ...]
Смешивают равные объемы раствора азометина-Н и буферного раствора. Этот раствор готовят в день использования и хранят в полиэтиленовом сосуде.[ ...]
Метод основан на извлечении бора из почвы горячей водой, получении окрашенного комплекса бора с азометином Н (желтого цвета) и измерении оптической плотности раствора. Окрашенные органические соединения разрушают с помощью перманганата калия. Мешающее влияние меди, алюминия и железа (III) устраняют связыванием их в комплексы с трилоном Б.[ ...]
Определение основано на сплавлении бора с надсернокислым калием, переведении образующихся продуктов в раствор кипящей водой с последующим спектрофотометрическим определением борат-иона в виде окрашенного комплексного соединения с азометином-Н при 415 нм.[ ...]
Ход определения. Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, в который предварительно внесено 50 мг пиросульфата калия, сверху на фильтр вносят еще 50 мг пиросульфата калия. Тигель помещают в муфельную печь и в течение 40 мин проводят сплавление, повышая температуру нагрева от 100 до 800° С. После охлаждения плав растворяют в кипящей дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. После охлаждения раствор доводят до метки дистиллированной водой. Аликвотную часть полученного раствора 20 мл помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл (содержание бора должно составлять 25—100 мкг в 50 мл раствора), добавляют 5 мл буферного раствора, 5 мл раствора азометина-Н и доводят раствор до метки дистиллированной водой. Раствор выдерживают 2 ч в темном месте, затем измеряют оптическую плотность при длине волны 415 нм в стеклянной кювете с толщиной слоя 10 мм.[ ...]