В нейтральной и щелочной средах кадмий адсорбируется на стенках сосудов. Пробу необходимо поэтому консервировать добавлением 0,5 мл концентрированной азотной кислоты на каждые 100 мл пробы. Пробы, содержащие цианиды, не консервируют. Результаты определений выражаются в миллиграммах кадмия на 1 л воды.[ ...]
В сточных водах гальванических и травильных отделений наиболее часто встречаются ионы следующих металлов: меди, цинка, кадмия, алюминия, свинца, олова, хрома, марганца, железа и никеля и значительно реже серебра, ртути и золота. При определении концентрации отдельных видов ионов тяжелых металлов применяют в основном классические методы количественного химического анализа катионов [48], подвергая анализам пробу «сырых» сточных вод или выделенный из них осадок после прокаливания. Подробно аналитические методы анализа рассмотрены в книге Германовича [00].[ ...]
В основу автоматического контроля содержания органических и неорганических веществ в сточных водах чаще всего закладываются колориметрические методы. Автоматические анализаторы, работающие по этому принципу, состоят из насоса, дозаторов, сосудов, фотоколориметра (или других приборов), самописцев. Предложено использовать ионоселективные электроды для определения содержания цианидов в воде [11, с. 78], ионов аммония, кальция, натрия, кадмия, меди, брома, иода и др. [60].[ ...]
В другом методе, который более распространен, для снижения растворяющей способности растворителя по отношению к мембранам используют растворы целлюлозы сильно разбавленные водой. Такие разбавленные растворы, в которых растворенная целлюлоза еще не выпадает, но растворитель не может уже растворять дополнительные количества целлюлозы, использованы для проведения осмотических измерений через целлофановые мембраны [16, 56]. Раствор целлюлозы в этилендиаминмедьгидрооксиде разбавляют до содержания меди в растворе 0,07—0,04 М, а для растворов в ка-доксене до концентрации кадмия в растворе 0,23—0,15 М (исходный раствор кадоксена разбавляют водой в 2 или 3 раза) [57]. В обоих случаях мембрана имеет высокую механическую устойчивость и может быть использована в течение длительного времени. При набухании мембраны становятся непроницаемыми для молекул растворенного вещества даже сравнительно низкого молекулярного веса. Этот метод нашел применение и при определении молекулярного веса гемицеллюлоз [58—59]. Данные, приведенные на рис. 11.17, показывают результаты осмотических измерений для растворов фракции ацетата целлюлозы в ацетоне и соответствующей фракции омыленного ацетата целлюлозы в разбавленном растворе этилендиаминмедьгидрооксида.[ ...]
Определению кадмия не мешают свинец, висмут, мышьяк, сурьма, олово, хром, алюминий, железо, марганец, цианиды, роданиды, фосфаты, сульфиты, тиосульфата и другие ионы, обычно присутствующие в водах в концентрациях ниже 50 мг/л.[ ...]
Определение следовых количеств поверхности о-активных веществ вводе методом полярографии (374). Определение метилметакри-лата веточных водах методом полярографии (370). Определение-малых концентраций нитроииклогексана в сточной воде методом полярографии (377). Определение крезолов в сточных водах методом полярографии (379). Определение бензола в сточных Бодах методом полярографии (380). Определение малеиновой, фумаровой и фталевоп кислот в сточных водах методом полярографии (331). Определение малых содержаний органических примесей в промышленных стоках экстракционно-полярографическим методом (382). Определение нптросоедннений в сточных водах методом полярографии (384). Определение анионоактивных, катионоактивных и неионогенных поверхностно-активных веществ (ПАБ) в сточных водах методом полярографии »385). Определение нитратов в сточных водах методом полярографии (387). Определение иодидов в сточных водах методом полярографии (388). Определение мышьяка (111) в сточных водах методом полярографии (389). Определение свинца и ртути в сточных водах производственных предприятий методом полярографии (390). Определение алюминия, железа, меди, кадмия, цинка, кобальта, никеля, титана, хрома, марганца в сточных водах из одной пробы методом полярографии и фотоэлектроколориметрии (392). Определение натрия в природных водах методом полярографии (394). Определение меди, цинка и кадмия в морской воде, промышленных и сточных водах адсорбционно-полярографическим методом (395). Определение цинка в сточных водах методом полярографии (396). Определение меди в сточных водах методом полярографии (398). Определение никеля в сточных водах методом полярографии (401). Определение меди, свинца, кадмия и цинка в воде из одной пробы методом переменно-токовой полярографии (403).[ ...]
Обновление поверхности золотого электрода происходит автоматически. Относительное стандартное отклонение определений составляет 2-3%.[ ...]
В связи с этим целью нашей работы являлось исследование изменения уровней активности некоторых иммунологических показателей сеголеток карпа (Cyprinus carpió L.) после экспериментальной 30-суточной токсикации ионами кадмия в концентрации 0,75 мг/л. Через 30 дней эксперимента вода в аквариумах менялась на чистую, после чего мы наблюдали за восстановлением показателей. При оценке уровня иммуноглобулинов пользовались ускоренным способом определения по реакции с раствором сульфата цинка, предложенным Мак-Эвеном с соавторами (Воловенко, 1975) и основанном на измерении оптической плотности растворов и пересчете единиц оптической плотности (в г%). Определялось абсолютное количество лейкоцитов в периферическом русле крови.[ ...]
Для определения кадмия во всех типах вод предлагается колориметрический метод, с дитизоном; этот метод можно применять для определения кадмия в концентрациях от сотых долей миллиграмма до целых миллиграммов в 1 л. Для определения кадмия в концентрациях от 0,01 до 1 мг/л, и особенно в более высоких концентрациях, и для одновременного определения его с другими металлами предлагается полярографический метод.[ ...]
Ход определения. В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 50—100 мл пробы, в зависимости от содержания определяемых веществ, прибавляют 10 мл глицерина и разбавляют смесь примерно до 150 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 20 мл суспензии карбоната цинка или кадмия, хорошо перемешивают и фильтруют, собирая фильтрат в мерную колбу емкостью 200 мл. Осадок переносят на фильтр и тщательно промывают его горячей водой. Фильтрат в мерной колбе охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.[ ...]
Ход определения, В маленькую делительную воронку наливают такой объем анализируемой сточной воды, чтобы в нем содержалось от 0,5 до 5 мкг кадмия, и разбавляют до 10 мл дважды перегнанной дистиллированной водой. (Если в 10 мл анализируемой сточной воды содержится меньше 0,5 мкг кадмия, отбирают больший объем сточной воды, упаривают ее до объема меньше 10 мл, переносят в делительную воронку и разбавляют водой до 10 мл.) Нейтрализуют 0,1 н. раствором кислоты или щелочи, определив необходимое для этого количество реактива титрованием другой порции сточной воды в присутствии метилового оранжевого.[ ...]
Для определения цинка, меди, серебра, кадмия, хрома и кобальта в сточных и природных водах необходимо проводить озолеиие.[ ...]
Ход определения. Анализируемую пробу сточной воды объемом 100 мл помещают в сосуд для отдувки. В капельную воронку наливают 25 мл разбавленной (1:2) серной кислоты. Заполняют поглотительные склянки раствором хлористого кадмия. Соединяют поглотительные склянки с сосудом для отдувки и пропускают через всю систему газ в течение 5 мин со скоростью 3—5 пузырьков в минуту для того, чтобы удалить из системы весь кислород, который может окислить выделяющийся сероводород. Затем из капельной воронки под давлением (при помощи резиновой груши, соединенной с воронкой) переводят кислоту в сосуд для отдувки. При этом продолжают пропускать газ через систему. В течение 1 ч отдувку проводят на холоду, а затем еще 1,5 ч при нагревании на водяной бане до 100° С.[ ...]
Ход определения. Вариант А (проба содержит более 0,2 мг кадмия в 1 л). В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 25 мл пробы, если надо, предварительно разбавленной или упаренной так, чтобы она содержала 0,05—1,25 мг кадмия. Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от —0,4 до —0,8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия.[ ...]
Ход определения. Для анализа берут такой объем сточной воды, чтобы в ней содержалось 5—20 мг сульфидов в пересчете на серу; прибавляют в избытке раствор ацетата кадмия и дают постоять, пока выпавший осадок не соберется на дне сосуда. Тогда его отфильтровывают и тщательно промывают горячей водой. Затем фильтр с осадком помещают в ту колбу, где проводилось осаждение, приливают в нее 25—50 мл раствора йода и подкисляют 5 мл соляной кислоты.[ ...]
При анализе сточных вод применяют наиболее простые и достаточно точные методы.[ ...]
Ход определения, а) Определение при отсутствии резорцина и пирокатехина. Отбирают 4 мл раствора выделенных фенолов (или нейтрализованной сточной воды, если она бесцветна) и переносят в градуированную пробирку, снабженную притертой пробкой. Прибавляют 0,05 мл аммиачного раствора сульфата кадмия и 0,1 мл 25%-ного раствора аммиака. Через 10 мин определяют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, перелив его в кювету фотоколориметра с расстоянием между стенками, равным 1 см. В другую кювету наливают раствор «холостого» опыта, в котором 4 мл дистиллированной воды обрабатывают так же, как и анализируемый раствор. Измерения производят с фиолетовыми светофильтрами ( = 413 ммк).[ ...]
Ионы кадмия экстрагируют раствором дитизона в четыреххлористом углероде из сильнощелочных растворов, содержащих тар-трат-ионы. Интенсивность окраски экстракта, окрашенного в красный цвет дитизонатом кадмия, в определенных пределах пропорциональна концентрации кадмия. Приведенным способом при анализе 50 мл неразбавленной пробы можно определить 0,01—0,5 мг кадмия в 1 л воды.[ ...]
Если в воде присутствует свободный сероводород, на правильный отбор пробы должно быть обращено особое внимание. В таких случаях следует на месте отбирать специальные пробы воды только для определения сероводорода. Воду надо наливать до пробки, чтобы в сосуде по возможности не оставалось пузырьков воздуха.[ ...]
Определение неионогенных синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) в сточных водах методом ТСХ (315). Определение высококипящих побочных продуктов синтеза изопрена (из изобутилена и формальдегида) в сточных водах методом многократного хроматографирования в незакрепленных слоях окиси алюминия (316). Дифференцированное определение нелетучих фенолов в сточных водах методом ТСХ (318). Раздельное определение летучих фенолов в сточных водах методом ТСХ (320). Определение нефтепродуктов в сточных водах турбидихромато-графическим методом (323). Обнаружение и разделение фенолов, содержащихся в сточных водах, на стандартных пластинах для ТСХ (325). Разделение смеси углеводородов тетрафенового ряда, содержащихся в сточных водах, методом ТСХ (32о). Рпределение капролактама в сточной воде методом ТСХ (326). Определение углеводородов в сточной воде методом микрорадиаль-ной тонкослойной хроматографии (327). Определение неорганических и органических соединений ртути в пресной воде методом ТСХ (327). Определение кадмия в воде методом ТСХ (329). Определение никеля, кобальта и меди в воде методом бумажкой хроматографии (330).[ ...]
Подбирая ПАВ определенного типа с заданной концентрацией в воде, можно активно управлять процессом диспергирования ферромагнитных частиц. Обработка воды в магнитоожиженном слое позволяет эффективно очищать воду от ионов тяжелых металлов, в частности, от хрома. При такой обработке происходит химическое восстановление хромат- и бихромат-ионов ионами двухвалентного железа, переходящими в воду при диспергировании ферромагнитных частиц, а также образующимся при этом гидроксидом двухвалентного железа. Наряду с этим также образуются гидроксиды цинка, меди, никеля, кадмия и др. Ионы тяжелых металлов сорбируются хлопьями гидроксидов железа.[ ...]
Разработан также метод определения инертных форм металлов в воде (711. Их разделяют на три фракции, каждая из которых характеризуется скоростью диссоциации ионов металла, удерживаемых ионообменной колонкой: умеренно лабильные, с низкой скоростью диссоциации и инертные Заметим, что анодную ИВА непосредственно можно использовать только для определения очень лабильных форм металлов. К ним, в частности, относится кадмий Свинец попадает в группу металлов, характеризующихся низкой скоростью диссоциации ионных образований, или инертных. На рис. 7.5 приведена схема для определения форм существования ионов металлов в природных водах с использованием ионообмен-ников.[ ...]
Каждая из этих стадий завершается определением содержании металла как в лабильной, так и в инертной форме (после оценки общего содержания) с помощью ИВА (всего восемь определений). Данный подход был использован для анализа природных вод на содержание ряда неорганических токсикантов, в том числе свинца и кадмия. Установлено, что в “незагрязненных” природных водах свинец существует преимущественно в ионной форме. Высокие содержания свинца «регистрированы в неорганических коллоидных частицах, взвешенных в воде В отличие от свинца кадмий в природных водах существует в основном в лабильной форме, надежно определяемой с помощью ИВА.[ ...]
Данный метод применим для анализа проб воды и сточных вод, которые содержат кадмий в диапазоне концентраций от 0,05 до 1 мг/л. При разбавлении пробы водой можно определять и более высокие концентрации кадмия в пробе. Область применения метода может быть расширена на более низкие концентрации путем аккуратного испарения пробы, предварительно подкисленной азотной кислотой. Кадмий может быть определен в шламах и осадках при подходящей методике его извлечения.[ ...]
На результаты вольтамперометрического определения ртути существенно влияет состав анализируемых растворов и вод. Особенно сильное воздействие оказывают некоторые лиганды-комплексообразователи — тио-карбамид, анионы нитрил триацетата и др. Мешают также хлориды при концентрациях > МО-2 М, бромиды — > МО”4 М, иодиды и цианиды при содержании > 1 10“6 М [60]. Изучено поведение ртути, теллура и кадмия в условиях ИВА и хронопотенциометрии на стеклоуглеродном электроде и предложен метод их совместного определения в природных пресных водах [73]. Минимальная определяемая концентрация ртути в этом методе — 1.9 • 10“9 моль/л, интервал концентраций — п • 10” 9 - п • 10"8 моль/л.[ ...]
Природа вещества может играть важную роль в процедурах отбора, хранения, химической обработки перед анализом, правильного определения и оценки результатов (включая токсичность вещества или возможные поправки). Так, свинец может находиться в воздухе вблизи автострад в виде газа, аэрозоля и твердого вещества, в виде металла, оксида, хлорида, бромида, карбоната, сульфата, фосфата и др., а также в виде алкилсвинца и других металлорганических производных. Кадмий присутствует в воде в виде ионов, неорганических и органических соединений, металла, адсорбированного на твердых примесях или осажденного в виде покрытия, а также в виде включений в твердых биологических материалах или в кристаллических структурах.[ ...]
Методика рекомендуется для анализа поверхностных вод, содержащих 0,1 —0,005 мкг/л кадмия.[ ...]
Сульфиды, сульфиты и тиосульфаты при их совместном присутствии в слабоокрашенных сточных водах можно определить методом, основанным на том, что сульфиды осаждаются солями цинка и кадмия в виде ZnS и CdS, а сульфиты и тиосульфаты не осаждаются этими солями . Прибавив к раствору глицерин (для предохранения сульфитов от окисления кислородом воздуха) в таком количестве, чтобы его содержание составило 5% (по объему), осадок сульфида отфильтровывают и промывают. В этом осадке определяют сульфид иодометрическим методом, описанным выше. Фильтрат разбавляют в мерной колбе до определенного объема и, отобрав две аликвотные порции, в одной из них определяют суммарное содержание SO - и S203 , титруя раствор иодом; к другой порции прибавляют раствор формальдегида, который связывает SOI- в прочное соединение, не реагирующее с иодом, и титруют раствором иода только S203 .[ ...]
Известен метод нейтронной активации для обнаружения вредных веществ, загрязняющих воду и атмосферу. Сначала метод был использован для определения в составе городского воздуха следов мышьяка, ртути, кадмия и никеля. В дальнейшем его стали применять для анализа проб воздуха и речной воды.[ ...]
Уникальные возможности инверсионной вольтамперомет-рии позволяют (благодаря дополнительному концентрированию металлов на электроде в виде амальгамы, если определяемые металлы достаточно хорошо растворимы в ртути) определить очень низкие содержания металлов (0,0001—0,00001 мг/л) в питьевой и артезианской воде. Показательным в этом отношении является приведенный выше (см. раздел 5.2) пример одной из методик определения меди, свинца и кадмия методом инверсионной вольтамперометрии в речной воде (см. рис.[ ...]
Нижние границы определяемых концентраций ртути 0.01, 0.05 и 0.0001 мкг/л соответственно [221]. Метод характеризуется не только высокой чувствительностью, но и селективностью — определению ртути мешают только 10-кратные избытки кадмия и висмута. Кроме того, он отличается экспрессностью (15 мин), простотой и дешевизной. Дальнейшее развитие позволило адаптировать его для определения ртути в природных водах с высоким содержанием железа (> 1 мг/л) и сократить время инкубирования. Минимальная определяемая концентрация ртути 0.01 мкг/л [220]. Более простой модификацией метода является тест-методика для определения ртути по ее ингибирующему действию на пероксидазу, иммобилизованную на хроматографические бумаги, с наименьшими определяемыми концентрациями ртути 0.01-0.04 мкг/л [219]. ПО аналогичной методики равен 5—10 нг/л [115]. Применение индикаторных бумаг на основе иммобилизованных на них ферментов имеет ряд очевидных преимуществ, упрощающих процедуру определения ртути в различных объектах.[ ...]