Муфельная печь МП-2УМ (рис. 234). Максимальная температура нагрева незагруженной печи 1000°С и достигается за 140 мин. Срок службы нагревателя 750 ч. Печь подключают с предохранителем на 15 А к клеммам 220 В проводом с сечением не менее 1,5 мм2. Для проверки правильности подключения поворачивают ручку указателя терморегулятора 5 по часовой стрелке, при этом должна загореться сигнальная лампа.[ ...]
Муфельные печи устанавливают на толстом асбестовом картоне й по возможности в вытяжном шкафу. Используют их при определении потери органического вещества почвы от прокаливания, озолении растительного материала, прокаливании осадков различных элементов и т: д.[ ...]
Из муфельной печи прокаленный литопон по железному рукаву ссыпается в чан гашения 59, снабженный мешалкой. В чан непрерывно подают холодную воду. Вследствие быстрого и сильного охлаждения кусочки раскаленного литопона распадаются на очень мелкие частицы. При правильном обжиге гашеный литопон представляет сметанообразную массу.[ ...]
| Муфельная печь. |  |
| Муфельная печь. | |
Лабораторная муфельная печь Ь 100 (рис. 236). Температура нагрева в камере до 1000°С. Камера может заменяться. Температура нагрева задается бесступенчатым регулятором. Работает от сети 220 В, 50 Гц. Время разогрева до 1000°С составляет 70 мин.[ ...]
Электроплитки, муфельные печи и другие нагревательные приборы устанавливают на асбесте или другом теплоизолирующем материале; содержат чистыми и не допускают попадания на них кислот, растворов солей, щелочей и т. д.[ ...]
При отсутствии муфельной печи сжигание можно проводить в учебных целях на электроплитке под тягой. Для создания более высоких температур надо оградить плитку вплотную железным листом в виде бортика высотой 5-7 см от полотна плитки, а также прикрыть сверху куском асбеста. Сжигание проводится 30-40 мин. При сжигании необходимо периодическое помешивание материала препаровальной иглой. Сжигание также проводится до белой золы.[ ...]
Сушильный шкаф; муфельная печь; водяная баня. Поглотительные сосуды для «кипящего» слоя сорбента.[ ...]
Помещают чашку в муфельную печь и осторожно прокаливают при температуре не выше 500—600°С до сгорания всех углистых частиц. Охлаждают, растворяют остаток в 2 мл раствора ацетата аммония, количественно Перенося полученный раствор в градуированную пробирку вместимостью 10 мл (если надо, фильтруя его) и промывают чашку (и фильтр) 0,1 н. раствором тетрабората натрия, присоединяя промывные воды к раствору в пробирке. Приливают 0,2 мл 0,1 н. соляной кислоты, доводят объем жидкости до 9,5 мл раствором буры и приливают 0,5 мл раствора сульфарсазена. Через 10 мин измеряют светопоглощение полученного окрашенного раствора при X = 510 нм.[ ...]
Осадок прокаливают в муфельной печи при.температуре 700-750°С, при температуре, выше 800° осадок разлагается на ВаО и о03. Продолжительность первого прокаливания - 30 мин., повторного - 20 мин .[ ...]
Чашку о сухим остатком помещают в муфельную печь с температурой бОО°С и. прокаливают при этой температуре в течение часа. Затем чашку с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах. Прокаливание повторяют до постоянного веса.[ ...]
Метод основан на озолении целлюлозы в муфельной печи при температуре 575±25°С и определении веса полученного после прокаливания остатка.[ ...]
Диоксид кремния, ТУ 6-09-3379—79, осч 12—4, прокаленный в муфельной печи при 1000° С в течение 2 ч.[ ...]
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный 2 ч в муфельной печи и после охлаждения взвешенный, отвешивают на аналитических весах 1 г средней пробы воздушно-сухого осадка.[ ...]
В последнее время для минерализации широко применяют микроволновые муфельные печи с автоклавами из полимерных конструкционных материалов [125,126]. Благодаря более интенсивному поглощению энергии такие печи имеют малую инерционность. Кроме того, вследствие одновременного воздействия на ход химических реакций температуры, давления и микроволнового излучения минерализация происходит значительно быстрее (за минуты вместо 3-4 ч). Отсутствие соседства металлических деталей с агрессивными средами, автоматизация процесса снижают поправки контрольного опыта и, как следствие, обеспечивают хорошие метрологические характеристики результатов анализа.[ ...]
Пустой платиновый или кварцевый тигель с крышкой прокаливают до постоянного веса в муфельной печи при 575±25°С. После прокаливания слегка охлаждают и помещают в эксикатор с безводным глиноземом. По охлаждении до комнатной температуры тигель взвешивают с точностью до 0,0001 г.[ ...]
В качестве твердого носителя применяют пелит - 545, зернения 30-60 мет., прокаленный при 300°С в муфельной печи в течение 5-6 часов.[ ...]
Ход определения. Фильтр переносят в тигель и осторожно озоляют в пламени газовой горелки или в муфельной печи при 280— 300° С в течение 5—7 мин. К остатку прибавляют 0,5 г пиросульфата калия и помещают для сплавления в нагретую муфельную печь, постепенно повышая температуру от 300 до 600° С. Сплавление протекает 10—15 мин. Если в пробе присутствовал в основном металлический титан, то через 10 мин к застывшему плавню прибавляют 1—2 капли Н2804 (¿¿° = 1,84) и продолжают сплавление еще 10 мин. По охлаждении к плаву прибавляют 10 мл горячего 0,5% раствора Н2304 и помешивают палочкой до растворения плава.[ ...]
Промытый и высушенный на воздухе осадок ЩОН)3 помещают во взвешенный тигель и ставят в холодную муфельную печь в вытяжном шкафу. Включают печь в электросеть, постепенно озоляют фильтр и прокаливают осадок. Если в вытяжном шкафу нет муфельной печи, то озоление фильтра проводят в вытяжном шкафу на газовой горелке или электроплитке.[ ...]
Ход определения. Фильтр переносят в фарфоровый тигель, смачивают 1—2 мл азотной кислоты и помещают в холодную муфельную печь. Температуру печи поднимают до 500—700° С и при этой температуре тигель выдерживают 30 мин. После охлаждения в тигель вносят 5 мл азотной кислоты и 10 мл соляной кислоты (<1 — = 1,19), нагревают до растворения твердых частиц и раствор выпаривают на кипящей водяной бане досуха. К сухому остатку добавляют еще 10 мл азотной кислоты и снова выпаривают. Остаток в тигле растворяют в 2 мл насыщенного раствора нитрата алюминия, раствор полностью переливают в делительную воронку и вносят 10 мл диэтилового эфира. Воронку плотно закрывают пробкой и жидкость взбалтывают 1—2 мин.[ ...]
Содержание летучих твердых частиц определяют путем прокаливания остатка при температуре 550°С в электрической муфельной печи. Остаток питьевой и природной воды, а также ил прокаливают в течение 1 ч, а для остатков проб сточной воды требуется только 20-минутное прокаливание. Потеря массы при прокаливании выражается в мг летучих веществ на 1 л, и остаток после прокаливания называют нелетучими твердыми частицами. Чашка для выпаривания, используемая при анализе на содержание летучих твердых частиц, и фильтровальный диск из стекловолокна должны быть подвергнуты предварительной обработке путем прокаливания в муфельной печи для определения точной первоначальной собственной массы. Летучие твердые частицы в сточных водах часто интерпретируют как меру содержания органических веществ. Однако это не совсем точно, так как при сгорании многих органических веществ образуется зола, а многие неорганические соли улетучиваются в процессе прокаливания.[ ...]
При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения смачивают прокаленный остаток 1 см° разбавленной 1:3 соляной кислоты и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при нагревании в разбавленной 1:100 соляной кислоте и фильтруют раствор в чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата до 40 - 50 см".[ ...]
В фарфоровые чашки вводят 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 мкг РЬ ( Ю3)2 с добавлением 0,1 мл чистого бензина и 5 мл HN03 (d = 1,4). Пробу выпаривают досуха, прокаливают в муфельной печи при 400° С; дважды обрабатывают по 2 мл НС1( 1 : 1) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток извлекают 2 мл 2N КС! и полярографируют.[ ...]
Определение общего содержания фторидов. Смешивают 1 г почвы с 10 г щелочного плава (калия-натрия карбоната), помещают в никелевый тигель и сплавляют в муфельной печи 4 ч при 900 °С. Затем плав дважды выщелачивают горячей водой и фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента». Фильтрат нейтрализуют 5 М хлороводородной кислотой, добавляют 10 г карбоната аммония для осаждения карбонатов железа и других металлов, выпаривают на водяной бане до удаления запаха аммиака. По окончанию выпаривания пробу фильтруют в полиэтиленовый цилиндр, дважды выщелачивают дистиллированной водой (горячей) и доводят до метки водой. Параллельно ставят холостой опыт, используя все указанные реактивы.[ ...]
Остаток после прокаливания. Прокаливать фарфоровый или кварцевый тигель с отфильтрованными грубодисперсными примесями рекомендуется в электрической муфельной печи при 600 °С в течение 10—15 мин. Содержание остатка после прокаливания вычисляют по формуле, приведенной в разделе «А» (см. стр. 20).[ ...]
Навеску 2 г сухой измельченной растительной пробы помещают в платиновый или кварцевый тигель, добавляют 0,1 г окиси кальция и перемешивают. Ставят в холодную муфельную печь и обугливают образцы при температуре 200 - 250°С до прекращения выделения дыма (дверца печи во время обугливания приоткрыта). Затем повышают температуру до 450 - 500°С и проводят озоление до получения белой или светло-серой золы. В тигель после его охлаждения приливают осторожно из бюретки 10 см"’ 1 н. раствора серной кислоты, тщательно перемешивают палочкой из кварцевого или безборного стекла и, не фильтруя, переносят в пробирку из такого же стекла. Пробирку закрывают пробкой и оставляют для отстаивания осадка.[ ...]
На практике применяют оба способа. Каждый из них имеет свои преимущества и недостатки. Большее распространена имеет тигельный способ, так как при одинаковом объеме пет в тигельную печь вмещается значительно большее количестве шихты, нежели в муфельную. Кроме того, производительное™ тигельных печей значительно больше муфельных еще и потому чго процесс обжига шихты в тигельной печи протекает значи тельно быстрее. Обжиг же в муфельной печи про должается 50—60 часов, а ее томление — до 20 дней и больше.[ ...]
Ход определения. Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель, добавляют по 0,2 мл серной и азотной концентрированных кислот и выпаривают на песчаной бане. Затем озоляют в муфельной печи (закрыв тигли крышками) 1 ч при постепенном повышении температуры до 500° С. Зольный остаток тщательно смешивают с 0,2 г плавня, помещают в муфельную печь (= 300° С), температуру которой постепенно повышают до 500° С и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Плав растворяют в 10%-ной серной кислоте при нагревании (дважды упаривая до влажных солей). Содержимое количественно переносят в мерную колбу и доводят объем пробы водой до 25 мл.[ ...]
В стаканы помещают по 100 см3 почвенных вытяжек, контрольного раствора и выпаривают их до полного удаления воды и частичной возгонки оксалатов в виде белого дыма. Затем стаканы помещают в холодную муфельную печь и поднимают температуру до 500°С. Сухой остаток вытяжки прокаливают в течение 4 ч. Прокаленный остаток растворяют при нагревании в 10 см3 17%-й соляной кислоты и фильтруют через бумажные фильтры в делительные воронки, предварительно отметив на воронках объемы 25 см3. Фильтры промывают 4-5 раз водой, доводя объемы растворов до меток. Одновременно в такие же делительные воронки пбмещают по 25 см° растворов сравнения. В воронки приливают по 2 см3 раствора роданистого калия и по 2 см" раствора двухлористого олова. После обесцвечивания окраски роданида железа прибавляют по 10 см3 изоамилового или н-бутилового спирта и встряхивают воронки в течение 2 мин. После разделения фаз нижний водный слой сливают и отбрасывают, оставив около 0,5 см его в воронках с экстрактами. Окраска экстрактов стабильна в течение 30 мин.[ ...]
Раствор переносят через бумажный фильтр синяя лента в мерную колбу вместимостью 100 мл. Тигель промывают горячей водой и сливают в ту же колбу. Охлажденный раствор доводят до метки водой и хранят в полиэтиленовом сосуде 1 месяц.[ ...]
Перед заполнением сорбционной трубки силикагелем его промывают 3 раза раствором соляной кислоты (1 : 1), 5—6 раз дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 2 ч и при температуре 350 °С - в муфельной печи в течение 2,5 ч. После охлаждения силикагель помещают в трубку в количестве 1,5 г. Концы сорбционной трубки фиксируют стекловатой или стекловолокном, закрывают заглушками. Трубку хранят в закрытых склянках 16 дней.[ ...]
Содержание золы в целлюлозе определяется обычно сжиганием навески целлюлозы и последующим прокаливанием остатка до полного удаления всего углерода. Для определения пользуются платиновым, кварцевым или фарфоровым тиглем. Прокаливание в муфельной печи ведут при температурах от 550 до 800° С. Однако при высоких температурах могут удаляться летучие неорганические соединения (например, хлориды, карбонаты). Поэтому следует считать целесообразным применение температур не выше 700°. Нельзя также сравнивать между собой результаты, полученные при разных температурах.[ ...]
Молекулярные сита измельчают, отсеивают фракцию 0,25—0,5 мм и прокаливают 4 ч при 350 °С. После охлаждения молекулярными ситами заполняют хроматографическую колонку. Ни-хромовую проволоку диаметром 0,15—0,25 мм нарезают кусочками длиной до 3 мм и прокаливают в муфельной печи 2 ч при 1000 аС. Охлажденными кусочками проволоки заполняют чистый метанатор, концы которого закрывают пробками из стекловолокна. Концы метанатора помещают в полые трубки испарителя. Верхнюю часть метанатора изолируют стекловатой и закрывают кожухом из металла. Собирают газовую схему согласно рис. 2.3.[ ...]
Нанесение катализаторного покрытия по ранее рассмотренной технологии (глава 4) производилось на отдельные пластины разобранного модуля, что упрощало в значительной степени как само нанесение катализаторного покрытия, так и последующую его термообработку. При наличии на предприятии-изготовителе модулей муфельных печей достаточного размера греющей камеры пластины с нанесенным катализатор-ным покрытием могут подвергаться термообработке уже в сборке. При отсутствии подходящей печи прокалку термообработку пластины с нанесенным катализаторным покрытием можно выполнить в простом устройстве (рис. 7.6), где источником тепла являются кварцевые галогенные термоизлучатели.[ ...]
Силикагель МСК с размером зерен 0,2—1 мм. Силикагель помещают в стакан, заливают соляной кислотой (й = 1,19) и кипятят в течение 1 ч. По охлаждении кислоту сливают и силикагель многократно промывают горячей дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора, высушивают при 100° С и прокаливают в течение 1,5 ч в муфельной печи при 700—800° С (хранят в склянке с пришлифованной пробкой). .[ ...]
Силикагель КСК, фракция 0,25—0,5 мм, отмытый. После этого силикагель отмывают водой до отрицательной реакции на ион хлора, подсушивают до воздушно-сухого состояния и прокаливают в муфельной печи 4 ч при 500 °С. Хранят в эксикаторе над прокаленным хлоридом кальция.[ ...]
Ход определения. В фарфоровую чашку помещают 10— 100 мл анализируемой воды (в зависимости от содержания хлоридов), прибавляют несколько капель раствора фенолфталеина, насыпают безводный карбонат натрия (в небольшом избытке по сравнению с тем его количеством, какое требуется для нейтрализации воды по фенолфталеину) и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Затем осторожно прокаливают сухой остаток в муфельной печи или на горелке до сгорания органических веществ, охлаждают чашку, наливают в нее около 50 мл дистиллированной воды и перемешивают.[ ...]
Адсорбционный блок 4 состоит из двух секционных колонок, выполненных из нержавеющей стали. Длина секции 30 см, общая рабочая длина каждой колонки 90 см с внутренним диаметром 6 мм. Одна колонка 3 заполнена активированным углем марки АРЗ-З, вторая 5 — молекулярными ситами 5А. Оба адсорбента предварительно размельчают на ситах, отбирают фракцию размером 0,25—0,5 мм, которую просушивают 2 ч в термостате при 120—150°С. Затем молекулярные сита прокаливают 3—4 ч в муфельной печи при 450°С, а активированный уголь — при 300 °С. Хроматографические колонки предварительно промывают спиртом или эфиром, просушивают и продувают инертным газом (гелием), после чего быстро заполняют адсорбентами.[ ...]
Окисление содов о-м агнезиальной смесью и колориметрическое определение с дифенилкарбазидом. Остаток в тигле после сжигания фильтра переносят в агатовую ступку, прибавляют к нему 3—4-кратный объем содово-магнезиальной смеси; содержимое ступки растирают пестиком и переносят в тот же тигель. В агатовую ступку насыпают еще немного содово-магнезиальной смеси, опять растирают и переносят в тигель. Так продолжают пока тигель не заполнится примерно наполовину. Затем его закрывают крышкой и прокаливают на сильной горелке или в муфельной печи 1 ч, после чего содержимое выщелачивают горячей водой и фильтруют. Фильтрат с промывными водами переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают.[ ...]
Ход анализа. Пробу почвы высушивают до воздушно-сухого состояния, растирают в ступке, просеивают через алюминиевое или капроновое сито с размером ячеек 1—2 мм. Методом квартования отбирают среднюю пробу 0,2—0,3 кг. Затем вновь измельчают в ступке, просеивают через сито с размером ячеек 0,25 мм. Отбирают 10—20 г почвы и растирают в ступке до состояния пудры. Помещают 1 г почйы в тигель, смачивают 10— 15 каплями серной кислоты пл. 1,84 г/см3 и оставляют на 15— 20 ч. Затем тигель с пробой нагревают на песочной бане до удаления паров 50з и прокаливают в муфельной печи 1 ч при 450—500 °С. Пробу охлаждают в эксикаторе, растворяют в 2—3 приема в 10 мл 20%-ной хлороводородной кислоты при нагревании и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем фильтрата доводят до метки 20%-пой хлороводородной кислотой и тщательно перемешивают. Помещают в ячейку для по-лярографирования 5 мл фильтрата, пропускают инертный газ 10—15 мин и оставляют раствор на 3 мин. Затем снимают дифференциальную полярограмму в следующем режиме: начальное напряжение 0,4 В; амплитуда развертки 0,9; диапазон тока 0,2—0,5 мкА; скорость наложения потенциала 0,5—1,0, задержка 3,5—4,0 с. Измеряют высоту пика (£р — —0,65 В). Содержание свинца в пробе находят по градуировочному графику.[ ...]
При этом несколько снижается механическая прочность покрытия, однако она остается вполне приемлемой для эксплуатации и в ходе испытаний нарушения целостности покрытия модулей не наблюдалось. До начала экспериментов модули с нанесенным катализаторным покрытием предварительно прокаливались в муфельной печи при 600“С в течение 6 ч; в этих условиях при прокалке завершается процесс химического взаимодействия между смолой и оксидами металлов и он перестает оказывать значимое влияние на корректность анализов.[ ...]
Определение урана с предварительным отделением его от примесей. Пробу объемом от 50 до 500 мл помещают в коническою колбу вместимостью 100— 1000 мл. Если объем пробы не превышает 200 мл, прибавляют 20 мл 5%-ного раствора трилона Б (больше, если проба содержит железо), 5 мл 40%-ного раствора роданида аммония, объем доводят дистиллированной водой до 250 мл, по универсальной индикаторной бумаге нейтрализуют раствор до pH 5 и прибавляют 2,5 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты. При объеме пробы, превышающем 200 мл, количества всех реактивов удваивают). Объем доводят до 500 мл дистиллированной водой. Выпавший осадок через 1 ч фильтруют, промывают 5 раз промывным раствором. Осадок с фильтром подсушивают, переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600° С в течение 1 ч. Прокаленный осадок после охлаждения растворяют при нагревании в 4—5 мл 4 н. раствора соляной кислоты и количественно переносят в стакан вместимостью 50 мл. Если осадок полностью не растворяется, его отфильтровывают, промывают 4 н. раствором соляной кислоты. Общий объем фильтрата и промывного раствора не должен превышать 12 мл. Затем к фильтрату прибавляют 1мг аскорбиновой кислоты, 5—6 гранул металлического цинка. Далее см. методику определения урана без отделения его от сопутствующих примесей.[ ...]