Метод основан на фотоколориметрическом определении окрашенных растворов, получающихся при взаимодействии дифениламина с нитратными ионами в сильно кислой среде. Метод неспецифичен. Мешают нитриты, хлораты, броматы, иодаты, перекиси и соли железа. В атмосферных осадках в сравнимых е нитратами количествах находятся лишь нитриты (не более 0,1 мг/л), поэтому метод позволяет определять сумму нитратов и нитритов.[ ...]
Чувствительность определения 0,05 мг/л N0 ; диапазон измерения концентрации N0 0,05—1,0 мг/л; точность определения концентрации 0,10 ± 0,01 мг/л N0“.[ ...]
Дифениламин, 0,001 %-ный раствор. 5,0 мг дифениламина растворяют в мерной колбе на 0,5 л, в которую предварительно наливают 75 мл дистиллированной воды и —50 мл концентрированной серной кислоты. После растворения дифениламина доливают до метки серную кислоту, раствор охлаждают, колбу плотно закрывают стеклянной пробкой. Приготовленный раствор следует выдерживать в темном месте не менее двух суток. Годным считается реактив, окрашенный в едва заметный для глаза голубоватый цвет. Плотно закрытый реактив при хранении в темноте устойчив в течение месяца.[ ...]
Хлористый натрий, 20%-ный раствор. 20 г ИаС1, х. ч. или перекристаллизованного, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.[ ...]
В чистые сухие пробирки микропипеткой приливают 0,95 мл исследуемой воды, 0,05 мл 20%-ного раствора хлористого натрия и 2,5 мл раствора дифениламина, перемешивают и закрывают черной фотобумагой. Через час эти растворы колориметрируют на фотоэлектроколориметре, используя кюветы с расстояниями между рабочими гранями 3 или 5 мм и бесцветный или красный светофильтр. Окраска устойчива в течение трех часов. Содержание нитрат-иона (мг/л) определяют по калибровочному графику.[ ...]
В мерные колбы на 100 мл пипеткой отбирают второй стандартный раствор в количествах, указанных в табл. 8.7.[ ...]
В каждую колбу добавляют по 5 мл 20%-ного раствора хлористого натрия и доливают до метки дистиллированной водой.[ ...]
Для приготовления стандартной шкалы в тщательно вымытые и сухие две пробирки приливают микропипеткой 0,95 мл дистиллированной воды и второй микропипеткой 0,05 мл 20%-ного раствора хлористого натрия (они используются для установления нулевой точки колориметра), а в другие пробирки отбирают по 1 мл стандартных растворов, начиная с меньших концентраций. Пипетку перед отмериванием каждого раствора дважды ополаскивают этим раствором. Далее поступают согласно ходу анализа.[ ...]
Калибровочную кривую строят, откладывая на оси абсцисс концентрацию N0 (мг/л), а на оси ординат — оптическую плотность.[ ...]
Примечание. 1. Необходимо помнить, что с растворами, содержащими концентрированную серную кислоту, работать нужно очень осторожно и сливать их необходимо в особые склянки.[ ...]
Вернуться к оглавлению