Акролеин, взаимодействуя с .и-фенилендиамином, образует нелетучее соединение, которое выделяют путем хроматографического разделения продуктов реакции в тонком слое силикагеля. Выделенное соединение флуоресцирует в ультрафиолетовых лучах голубым светом.[ ...]
Определению не мешают предельные, непредельные и ароматические .альдегиды. Флуоресцирующие кротоновый и уксусный альдегиды имеют на хроматограмме отличное от акролеина месторасположение.[ ...]
Метод рекомендуется для определения разовых концентраций.[ ...]
Чувствительность определения 0,1 мкг акролеина в 5 мл элюата.[ ...]
Диапазон измеряемых концентраций 0,013—0,19 мг/м3 при отборе проб воздуха объемом 15 л.[ ...]
Лампа ультрафиолетового света со светофильтром УФС-3.[ ...]
Для определения разовой концентрации воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через 2 последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 6 мл поглотительного раствора, в течение 20—30 мин.[ ...]
Уровень раствора в поглотительном приборе доводят до первоначального объема дистиллированной водой. Для анализа 5 мл пробы переносят в пробирку, добавляют по 1 мл 0,5%-ного раствора ж-фенилендиамина и 5 н. раствора соляной кислоты. Содержимое пробирок встряхивают и помещают на 15 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении содержимое пробирок переносят в делительные воронки, добавляют по 0,5 мл 25%-ного раствора аммиака, 5 мл хлороформа и встряхивают в течение 1—2 мин.-После разделения слоев нижний, хлороформенный, фильтру ют через бумажные фильтры в сухие выпарительные чашки (диаметром 3;—3,5 см) или круглодонные пробирки. Хлороформ выпаривают на водяной бане при температуре не более 60°С. Сухой остаток в каждой выпарительной чашке (или пробирке) растворяют 0,1 мл хлороформа. 0,05 мл этого раствора используют для хроматографического разделения.[ ...]
Интенсивность флуоресценции прозрачного элюата измеряют на флуориметре с желтым светофильтром. 1 н. раствор соляной кислоты устанавливают на 6% по шкале флуориметра; этот раствор служит контролем. Содержание акролеина находят по разности показаний элюата и контрольного раствора о помощью калибровочного графика.[ ...]
Для построения калибровочного графика готовят серию стандартных растворов в мерных колбах емкостью 100 мл (табл. 5.36). Для приготовления шкалы стандартов отбирают в пробирки 5 мл каждого раствора и проводят все операции согласно ходу анализа. Калибровочный график строят по средним значениям, вычисленным из результатов измерений 3—5 шкал стандартов.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение акролеина |