При взаимодействии стирола с ацетатом ртути образуется нелетучее ртутьорганическое соединение, которое выделяют из суммы сопутствующих веществ бумажнохроматографическим способом в системе растворителей бутанол—вода—диэтиламин.[ ...]
Определению не мешают изопропилбензол, бензол, гидроперекись изопропилбензола, перекись бензоила, малеиновый и фталевый ангидриды; диметиланилин, дивинил, аммиак, дитолил-метан, изопрен, хлоропрен.[ ...]
Определению мешает альфа-метилстирол.[ ...]
Чувствительность определения 1 мкг в анализируемом объеме пробы.[ ...]
Диапазон измеряемых концентраций 0,004—0,12 мг/м2 при отборе пробы воздуха 210 л.[ ...]
Хроматографическая камера размером 240X600 мм (см. рис. 5.18).[ ...]
Поглотительные приборы со стеклянным фильтром диаметром не менее 180 мм.[ ...]
Делительные воронки емкостью 250 мл.[ ...]
Для определения разовой концентрации стирола исследуемый воздух протягивают через три параллельно соединенных и-образных поглотительных прибора, наполненных по 3 мл поглотительного раствора каждый, со скоростью 6 л/мин в течение 30— 35 мин. Поглотительные приборы присоединяют через гребенку к реометру и аспиратору. Отбор проб проводят при охлаждении поглотительных приборов льдом. По мере испарения поглотительного раствора необходимо добавлять этанол, подкисленный ледяной уксусной кислотой. При отборе среднесуточных проб исследуемый воздух протягивают 6 раз через 4 ч в условиях от-., бора разовых проб, каждый раз заменяя поглотительные приборы, Срок хранения отобранных проб до трех месяцев.[ ...]
На листе хроматографической бумаги (размер зависит от размера лодочки) на расстоянии 6 ем от края простым карандашом проводят линию старта, на которой намечают точки, расположенные в 2—3 см друг от друга. На одну из точек микропипеткой наносят 0,02 мл рабочего стандартного раствора стирола — «свидетеля», на другие — по 0,15 или 0,25 мл пробы. При нанесении пробы и свидетеля желательно, чтобы пятна на бумаге не превышали 5 мм в диаметре. Для этого растворы наносят малыми порциями путем прикосновения микропипетки к бумаге при подсушивании теплоэлектровентилятором. Затем бумагу с нанесенными пробами помещают в лодочку, заполненную на х/з подвижной фазой. За 4—6 ч до этого хроматографическую камеру насыщают компонентами подвижной и неподвижной фаз. Место соединения крышки с камерой герметизируют клейкой лентрй. Разделение осуществляют нисходящим методом в течение 15—16 ч. После этого хроматограмму извлекают из камеры и сушат при комн?/гной температуре в вытяжном шкафу. Сухую хроматограмму орошают раствором дифенилкарбазида в этиловом спирте и помещают на минуту в сушильный шкаф, нагретый до 65—70°С. При этом производное стирола проявляется на хроматограмме в виде фиолетового пятна.[ ...]
Вернуться к оглавлению