Селен переводят в растворимое соединение смесью соляной и азотной кислот. При его взаимодействии с 3,3-диаминобензидином образуется соединение желтого цвета, экстрагируемое толуолом.[ ...]
Определению не мешают теллур, медь, железо и мышьяк.[ ...]
Метод рекомендуется для определения разовых и среднесуточных концентраций.[ ...]
Чувствительность определения 0,5 мкг селена в анализируемом объеме пробы.[ ...]
Диапазон измеряемых концентраций 0,00025—0,001 мг/м3 при отборе пробы воздуха 2 м3.[ ...]
Для определения разовой концентрации селена исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХП-18 со скоростью до 50 л/мин или через фильтр площадью до 36 сма, изготовленный, как указано в п. 5.1.10, со скоростью до 100 л/мин в течение 20 мин.[ ...]
Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке неограничен.[ ...]
Фильтр с пробой осторожно извлекают из пакета, помещают в стакан, заливают 10 мл смеси концентрированных соляной и азотной кислот и нагревают, избегая бурной реакции, которая может привести к улетучиванию селена. Затем раствор упаривают почти досуха, к осадку добавляют 10—15 мл горячей воды и содержимое нагревают до получения прозрачного раствора. К полученному раствору добавляют 2—3 капли крезолового красного, 1 мл трилона Б, 2 мл муравьиной кислоты, после чего смесь тщательно перемешивают и нейтрализуют аммиаком до желтой окраски (pH 2,0—3,0).[ ...]
К охлажденному раствору приливают 2 мл 0,5%-ного раствора 3,3-диаминобензидина и ставят в темное место на 30 мин. Затем раствор вновь нейтрализуют аммиаком до появления фиолетовой окраски (pH 7,0—8,0) и переносят в делительную воронку. Добавляют 5 мл толуола и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев экстракт через сухой фильтр или ватный тампон, сливают в кювету и определяют оптическую плотность раствора.[ ...]
Одновременно проводят измерения нулевой пробы. Для этого чистый фильтр помещают в стакан, заливают 10 мл смеси концентрированной соляной и азотной кислот и проводят все операции согласно ходу анализа. Измерение проводят в кюветах шириной 10 мм при длине волны 420 нм (светофильтр № 4 для ФЭК-56) относительно воды.[ ...]
Аналогичные главы в дргуих документах:
| См. далее:Определение селена |