Свинец переводят в растворимое соединение. При взаимодействии иона свинца с дитизоном образуется дитизонат, окрашенный в розовый цвет, растворимый в хлороформе и четыреххлористом углероде. По интенсивности окраски растворов определяют содержание свинца.[ ...]
Метод рекомендуется для определения разовых и среднесуточных концентраций.[ ...]
Чувствительность определения 2 мкг в анализируемом объеме пробы.[ ...]
Диапазон измеряемых концентраций 0,001—0,01 мг/м3 при отборе пробы воздуха 2 м3.[ ...]
Для определения разовой концентрации соединений свинца исследуемый воздух протягивают через фильтр АФА-ХП-18 со скоростью до 50 л/мин или через фильтр площадью до 36 см2, изготовленный, как указано в п. 5.1.10, со скоростью до 100 л/мин в течение 20 мин.[ ...]
Срок хранения отобранных проб в герметичной упаковке неограничен.[ ...]
Фильтр вынимают из пакета, обрезают опрессованные края, помещают в маленькую фарфоровую чашечку, заливают 10 мл разбавленной азотной кислоты (1 : 1) и нагревают в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Затем прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают нагревать еще 10 мин. После охлаждения раствор отфильтровывают через воронку Бюхнера. Фильтр промывают 2 раза, используя по 5 мл горячего 2 н. раствора азотной кислоты, а затем горячей водой. Фильтрат упаривают в фарфоровой чашке на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 5 мл горячего 10%-ного раствора винной кислоты и 2 мл 2 н. раствора азотной кислоты, переносят в мерную колбу на 25 мл, а чашку промывают несколько раз горячей водой. Промывные воды присоединяют к пробе. После охлаждения объем пробы доводят до метки водой.[ ...]
В чистую делительную воронку емкостью 100 мл вносят 12,5 мл раствора пробы (т. е. х/2 часть), добавляют 37,5 мл буферного раствора и 12,5 мл раствора дитизона в растворителе. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин. После разделения слоев конец воронки осушают ватой и промывают путем спускания небольшого количества хлороформенного слоя. Оставшуюся часть пробы переносят в кювету шириной 20 мм и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 520 нм (светофильтр № 6 для ФЭК-56) относительно воды.[ ...]
Одновременно проводят измерения нулевой пробы. Для этого чистый фильтр с обрезанными краями помещают в маленькую фарфоровую чашечку и обрабатывают аналогично пробе. Количество свинца в пробе определяют с помощью калибровочного графика по разности результатов измерений оптической плотности растворов пробы и нулевого.[ ...]
Для построения калибровочного графика чистые фильтры, используемые для отбора проб, с обрезанными краями помещают в маленькие фарфоровые чашечки. Наносят на них стандартные растворы (табл. 5.27) и далее проводят все операции согласно ходу анализа.[ ...]
Вернуться к оглавлению