Кремний, кальций, алюминий, железо и магний не мешают определению большинства элементов.[ ...]
Данные по чувствительности и точность метода определения приведены в табл. 5.18.[ ...]
Полный перечень приборов, оборудования и реактивов, необходимых для проведения анализа разовых проб спектральным методом, приведен в приложении 5.9.[ ...]
Анализ проб проводится на установке, включающей кварцевый спектрограф ИСП-30 и в качестве источника возбуждения — генератор ДГ-2. Подготовка спектрографа к работе производится согласно инструкции к прибору. Система освещения щели трехлинзовая. Рабочая ширина щели 12 мкм. Высота щели, равная 1 мм, устанавливается с помощью диафрагмы Гартмана. Диафрагма промежуточного конденсора равна 3,2 мм. Расстояние между электродами фиксируется по положению теней электродов на диафрагме промежуточного конденсора, установленной в это положение. Фотографирование спектров проб и эталонов производится при токе 9А. Экспозиция 35 с устанавливается по реле экспозиции. Реле обжига устанавливают в нулевое положение, перемещение кассеты — в положение 1 мм.[ ...]
Подготовка электродов. При анализе используются тонкостенные угольные электроды, изготовленные из углей марки С-3.[ ...]
Фотоматериалы. Для регистрации спектров используются фотопластинки спектральные (тип II) чувствительностью 16 ед. ГОСТа, форматом 9 X 12 см.[ ...]
Условия фотографироват ния спектров. Съемка спектров эталонов производится в дуге переменного тока при силе тока 9 А с экспозицией 35 с. В каждый электрод помещается по 8 мг эталона, взвешенного на аналитических весах с точностью до 0,1 мг. Для каждого эталона производится 3 параллельных измерения. Съемка спектров эталонов производится в последовательности от № 10 к № 1. Спектр Ие фотографируется при токе 5 А с экспозицией 3 с перед съемкой, после съемки эталонов, а также после окончания фотографирования спектров проб.[ ...]
Аналитические линии спектров. Рекомендуемые аналитические линии спектров определяемых элементов приведены в табл. 5.21.[ ...]
Порядок фотометрирования. Измерения проводят на микрофотометре МФ-2 или МФ-4. Определяют почернение аналитической линии искомого элемента Sx и почернение фона около этой линии 5ф. Калибровочный график (рис. 5.17) строится в координатах AS, lg а, где AS = Si — — среднее значение из 3 параллельных измерений для эталона с одним содержанием элемента; а — абсолютное количество элемента на электроде, мкг.[ ...]
Рисунки к данной главе:
| Форма и размеры угольного электрода |
 |
| Калибровочный график для определения меди и свинца |
 |