Выбор способа концентрирования определяется условиями инструментального окончания. В практике анализа вод распространено абсолютное концентрирование путем упаривания [22]. Однако следует учитывать, что в процессе выпаривания происходит одновременное концентрирование макрокомпонентов, нередко мешающее последующему определению микроэлементов. Кроме того, не исключена потеря определяемого элемента за счет улетучивания или соосаждения, если в процессе упаривания выпадает осадок, что наиболее вероятно для сточных вод. Для концентрирования микроэлементов широко применяют экстракцию, сорбцию, осаждение, флотацию, электрохимическое выделение, генерацию летучих соединений (гидридов, алкилов, карбонилов и холодного пара). Нередко используют сочетание перечисленных методов.[ ...]
Экстракционное концентрирование. В основе процесса экстракции лежит распределение вещества между двумя несмешивающимися фазами (вода и органический растворитель), в качестве органической фазы чаще всего применяют диэтиловый эфир, хлороформ, четыреххлористый углерод, амины, четвертичные аммониевые основания, непредельные углеводороды и их смеси. Вопросам экстракционного концентрирования микроэлементов посвящены монографии и обзоры [23 - 26].[ ...]
Сорбционное концентрирование. В современной практике анализа вод, особенно природных для определения следовых и ультраследовых концентраций элементов отдают предпочтение сорбционному концентрированию как процедуре, в большей степени поддающейся автоматизации, чем экстракция. Кроме того, сорбционное концентрирование обеспечивает большую эффективность благодаря высокой концентрации активных групп в фазе сорбента.[ ...]
Образование летучих соединений. В литературе имеются данные по использованию различных классов летучих соединений для концентрирования микроэлементов в водах. Образование летучих соединений определяемых элементов обеспечивает высокие коэффициенты концентрирования, устранение матричных и межэлементных эффектов благодаря выделению аналита, а также позволяет организовать процедуру пробоподготовки в автоматическом режиме на потоке (on-line).[ ...]
Важным фрагментом конструкции гидридного генератора является ловушка для улавливания капель жидкости на пути из реакционного сосуда к кварцевому атомизатору. Параметры самого атомизатора должны исключать возможность воспламенения водорода, выделяющегося в качестве побочного продукта реакции образования гидрида, оказывающего депрес-сирующее влияние на величину полезного аналитического сигнала. Детали метода гидрид-ной генерации и его критика представлены в обзорах [42 - 44]. Метод генерации летучих соединений хорошо сочетается с инструментальными методами определения, для которых возможно введение газообразной пробы (ААС, ПСП-АЭС, МП-АЭС и др.).[ ...]
Рисунки к данной главе:
Абсолютные пределы обнаружения методов |
Принципиальная схема генератора гидридов |